農(nóng)殘檢測(cè)的樣品采集和前處理方法

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1、第二章農(nóng)藥殘留樣品的采集及前處理方法學(xué)習(xí)指南觀察思考課外閱讀復(fù)習(xí)自測(cè)退出本章演示文稿本章目錄第二章農(nóng)藥殘留樣品的采集一、樣品的種類二、取樣方法三、樣品的包裝、記錄和貯存四、樣品的預(yù)處理本節(jié)首頁(yè)退出本章1、主觀樣品殘留試驗(yàn)樣品為研究農(nóng)藥殘留量與各種因素的關(guān)系，從設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)采集的樣品。2、客觀樣品監(jiān)測(cè)樣品和執(zhí)法樣品，測(cè)定的農(nóng)藥殘留種類是未知的或施藥背景不清楚的樣品。一、樣品的種類本節(jié)首頁(yè)退出本章1、實(shí)驗(yàn)室樣品從群體采集的送到殘留分析實(shí)驗(yàn)室的樣品。2、檢測(cè)樣品實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過(guò)縮分減量或經(jīng)過(guò)精制后的樣品。3、檢測(cè)樣份從檢測(cè)樣品中稱取的用于分析的樣品。4、檢測(cè)溶液經(jīng)過(guò)提取、凈化后進(jìn)入待測(cè)狀態(tài)。知識(shí)窗

2、本節(jié)首頁(yè)退出本章1、取樣原則①代表性②方法與目的保持一致③精度要求④防止化學(xué)變化或丟失⑤防止污染二、殘留試驗(yàn)的樣品采集本節(jié)首頁(yè)退出本章1、殘留試驗(yàn)的樣品采集①隨機(jī)法、②對(duì)角線法、③五點(diǎn)法④有選擇地采樣避免有病、過(guò)小、未成熟。果樹(shù)時(shí)（上、下、內(nèi)、外、向陽(yáng)和背陰）果實(shí)密集⑤避免在地頭或邊沿采樣，采可食用部分，符合采收要求⑥先采對(duì)照區(qū)的樣品，再按從小到大劑量采集。二、殘留試驗(yàn)的樣品采集（2）、采集量及采樣部位①按照表2-2確定采樣部位及采樣量②土壤樣品采集0-15cm耕作層，每小區(qū)設(shè)5-10個(gè)采樣點(diǎn)，采樣量不少于1kg。③水樣多點(diǎn)取樣約5000ml混勻后取1000-2000ml二、殘留試驗(yàn)的樣品

3、采集（1）、抽樣商品檢測(cè)樣品抽樣必須按照國(guó)際或相關(guān)國(guó)家規(guī)定。①認(rèn)定抽樣的總體，從總體中選擇并取出正確的總樣品，將每一總樣本減少到能能滿足分析技術(shù)要求的最低值。（2）、采集商品檢測(cè)樣品的方法基本同殘留實(shí)驗(yàn)樣品二、商品檢驗(yàn)樣品的采集二、環(huán)境樣品的采集(1)、水樣的采集：取樣體積一般為500-1000ml，盛水樣的容器應(yīng)干凈，水樣不超過(guò)瓶的2/3。(2)、大氣樣品的采集：采用富集法，液液吸收法。(3)、土壤樣品的采集：和殘留試驗(yàn)的方法一樣。樣品處理原則①在樣品的采集、包裝和預(yù)處理要避免樣品表面殘留農(nóng)藥的損失；②遇光降解的農(nóng)藥，避光保存。③采集和運(yùn)輸過(guò)程中樣品的損壞及變質(zhì)而影響殘留量。④土壤等雜物

4、要去除，避免交叉污染。⑤采用合適的方法縮分將采集的樣品處理成實(shí)驗(yàn)室樣品。二、樣品處理原則四分法分析用分樣板先將樣品混合均勻，然后按2/4的比例分取樣品的過(guò)程，叫做四分法分樣。操作步驟：1、將樣品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上；2、用分樣板把樣品混全均勻；3、將樣品攤成等厚度的正方形；4、用分樣板在樣品上劃兩條對(duì)角線，分成兩個(gè)對(duì)頂角的三角形；5、任取其中兩個(gè)三角形為樣本；6、將剩下的樣本再混合均勻，再按以上方法反復(fù)分取；直至最后剩下的兩個(gè)對(duì)頂角三角的樣品接近所需試樣重量為止。樣品處理原則①小的或輕的樣品→用四分法縮分成實(shí)際需要的試驗(yàn)樣品；②中等大小樣品→在充分混合的樣品中隨機(jī)選取足夠量的實(shí)驗(yàn)樣

5、品。③大的樣品→有足夠代表性的樣品二、樣品處理原則1、樣品的縮分①農(nóng)產(chǎn)品；在對(duì)樣品縮分前，首先需要挑選出樣品的分析部位，去除不需要的部分。預(yù)處理方法見(jiàn)表2-4，縮分方法是四分法。②三、檢測(cè)樣品的采集和預(yù)處理1、樣品的縮分②水和其他液體樣品；過(guò)濾去除漂浮物、沉淀物和泥土。一般最后預(yù)處理的液體樣品體積為1000ml。③土壤土壤樣品先出去其中石塊、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物。超過(guò)5%，應(yīng)該記錄雜物質(zhì)量。采用四分法縮分、粉碎、過(guò)20目篩，最后預(yù)處理的樣品重量為250-500g。三、檢測(cè)樣品的采集和預(yù)處理1、樣品的預(yù)處理樣品預(yù)處理是指將抽取的樣品按其特性進(jìn)行預(yù)先混合、縮樣、包裝和存儲(chǔ)的過(guò)程。①液態(tài)樣品；可用離

6、心或過(guò)濾的方法，去除漂浮物、沉淀物和泥土。一般最后預(yù)處理的液體樣品體積為1000ml。盡量在樣品可能發(fā)生任何物理化學(xué)前完成分析工作。三、檢測(cè)樣品的采集和預(yù)處理1、樣品的預(yù)處理②固體樣品；土壤，充分混勻后，過(guò)1mm篩，采用四分法取適量樣品（250g），并取100g均勻的土壤樣品，置于105℃烘至恒重，冷卻后重新稱重，測(cè)出土壤干重。動(dòng)物和植物樣品，取可食用部分切成小塊后用高速搗碎機(jī)搗碎后，分別取適量樣品供分析用。三、檢測(cè)樣品的采集和預(yù)處理1、樣品的存儲(chǔ)樣品在實(shí)驗(yàn)室一般存儲(chǔ)在1-5℃下，并應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè)（3-5d內(nèi)）。如果需要存儲(chǔ)較長(zhǎng)時(shí)間，則樣品必須在-20℃條件下冷凍保存，在檢測(cè)時(shí)應(yīng)該先解凍然

7、后馬上檢測(cè)。檢測(cè)后的樣品先保存大約半年的時(shí)間，以供復(fù)檢。三、檢測(cè)樣品的采集和預(yù)處理第二節(jié)分析試劑的提純和器皿的洗滌一、農(nóng)藥殘留分析試劑提純方法1、為了不影響樣品測(cè)定結(jié)果的判定。二、器皿的洗滌1、分析器皿的洗滌農(nóng)藥殘留分析屬于跡量分析范疇，對(duì)于器皿干凈程度的要求比一般化學(xué)分析要高，干凈的器皿應(yīng)該是內(nèi)壁能被水均勻濕潤(rùn)而無(wú)水的條紋且不掛水珠。第三節(jié)樣品制備常規(guī)技術(shù)一、樣品制備（samplepreparation）一般包括從樣品