農殘檢測前處理中13種常見方法總結.doc

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1、農殘檢測前處理中13種常見方法總結隨著農業(yè)技術的不斷發(fā)展，人類的生活水平不斷提高，食品的質量和安全也成為每個人關心的問題，為提高食品中農藥殘留的精確度和準確度，各種農藥殘留檢測的前處理技術不斷更新，成為檢測食品中農藥殘留的強有力的技術手段，本文將對食品中農藥殘留檢測的前處理技術發(fā)展進行探討。。。一.振蕩漂洗法：將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散，適用于附著在樣品表面的農藥以及葉類樣品中的非內吸性農藥。二.勻漿萃取法：將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后，過濾出提取溶劑凈化后進行分析；有時為了使樣品更具代表性，

2、需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然后，稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取，尤其適用于：葉類及果實樣品，簡便、快速。三.索氏提取法：索氏提取法是一種經典萃取方法，用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質中的可提取物，在當前農藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C)；國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比，用于評估方法的提取效率。大多數農藥是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，將經分散而干燥的樣品用

3、無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。索氏提取法步驟：稱取2～5g樣品到索氏樣品套管種，添加150mL溶劑到索氏燒瓶中，按每小時4～6循環(huán)萃取16～24小時，然后冷卻，對萃取液進行濃縮，再適當的溶劑進行復溶，進行儀器分析。需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。影響提取效果的因素主要有：決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外，還有就是提取溶劑的回流次數(在某

4、種程度上可以說是提取時間)，料液比以及提取溫度等。提取過程中的注意事項：1.一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失；2.在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農藥目標物的分解，如，F(xiàn)e可能會造成某些有機氯農藥分解)。此外，應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。3.實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。　　4.由于索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此

5、，在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。5.索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進行清洗，去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。索氏提取方法的主要優(yōu)點：不需要使用特殊的儀器設備，儀器成本低，很多實驗室都可以得以實現(xiàn)、使用成本較低。傳統(tǒng)索氏提取方法的主要缺點：1.提取過程長，一般6～8小時以上；2.玻璃器具易損壞，尤其是虹吸回流管很容易破損；3.開放性系統(tǒng)，易出現(xiàn)溶劑泄露，污染環(huán)境；操作人員可能吸入較多溶劑；目前，索氏提取已經發(fā)展出了自動索氏提取法(AutomatedSoxhletE

6、xtractionMethod)，EPA3541也有標準方法。相比與索氏提取，自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。自動索式提取可以實現(xiàn)提取過程的自動化操作且優(yōu)勢明顯：快速加熱；無需人員看管；使用溶劑量**減少；至少比傳統(tǒng)索式提取快五倍；容積可回收等；四.液-液萃取法向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程；向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質；適合液態(tài)樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質；常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有

7、二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水；注意：不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。五.超聲波提取方法（超聲波輔助萃取法，UltrasonicExtraction）超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農藥提取出來；將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質；適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短；1.提取原理（1）機械效應超聲波在介質中的傳播可以使介質質

8、點在其傳播空間內產生振動，從而強化介質的擴散、傳播，這就是超聲波的機械效應。超聲