不同炮制方法對(duì)玉竹質(zhì)量的影響

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1、不同炮制方法對(duì)玉竹質(zhì)量的影響陳勝璜,蔣孟良,周日寶【摘要】目的考察不同炮制方法對(duì)玉竹質(zhì)量的影響,為臨床合理用藥提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法采用2005年版藥典方法對(duì)玉竹進(jìn)行多糖含量及水溶性浸出物、醇溶性浸出物測(cè)定。結(jié)果在清蒸、蜜蒸、蜜炒、清炒、酒蒸5種炮制方法中,多糖含量,水溶性浸出物,醇浸物均以蜜蒸品最高;蒸法優(yōu)于清炒法。結(jié)論玉竹的炮制蒸法優(yōu)于清炒法,蜜蒸優(yōu)于清蒸、酒蒸?!娟P(guān)鍵詞】炮制方法;玉竹;分光光度法1儀器與試藥1.1儀器UV-1600紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器公司);DHW-420不銹鋼電熱恒溫水箱(北京國(guó)化醫(yī)療

2、器械廠(chǎng));AY220電子天平(SHIMADZUCORPORATIOR,日本島津)。1.2試劑苯酚(長(zhǎng)沙市分路口塑料化工廠(chǎng));濃硫酸(A·R)(長(zhǎng)沙鑫昌精細(xì)化工有限公司);葡萄糖對(duì)照品由中國(guó)生物制品檢定所提供。1.3藥材玉竹來(lái)自湖南龍山縣GAP基地,經(jīng)藥用植物學(xué)教研室周日寶教授鑒定。2方法與結(jié)果2.1炮制方法〔1〕將玉竹洗凈、潤(rùn)透、切成薄片,曬干〔2〕。清蒸:取已烘干的玉竹片40g,置蒸籠內(nèi)蒸至滋潤(rùn),黑色,火力用文火,時(shí)間為4h。蜜蒸:取已烘干的玉竹片40g,加入5g煉蜜,拌勻,悶潤(rùn)2h,待蜜液被吸干,置蒸鍋內(nèi)先用武火蒸,再

3、用文火蒸至玉竹黑潤(rùn),柔軟,味甜,時(shí)間為4h。酒蒸:取已烘干的玉竹片40g,加入6mL黃酒,拌勻、悶潤(rùn)2h,待黃酒被吸干時(shí),置蒸鍋內(nèi)先用武火蒸,再用文火蒸透,時(shí)間為4h。清炒:取已烘干的玉竹片40g,置預(yù)熱的鍋內(nèi),用文火炒制3min,取出,放涼。蜜炒:取已烘干的玉竹片40g,加蜜5g,拌勻、潤(rùn)透,置鍋內(nèi)用文火炒3min,取出,放涼。2.2樣品制備將各炮制品打粉,于干燥器干燥2h,冷藏備用。2.3多糖含量測(cè)定〔3〕2.3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖60mg,置100mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻

4、度,搖勻,即得(每mL中含無(wú)水葡萄糖0.6mg)。2.3.2線(xiàn)性關(guān)系的考察精密量取對(duì)照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分別置50mL容量瓶中,各加水至刻度,搖勻。分別精密量取上述溶液2mL,置具塞試管中,各加4%苯酚溶液1mL,混勻,迅速加入硫酸7.0mL,搖勻,置40℃水浴中保溫30min,取出后置水浴中放置5min,取出,以相應(yīng)試劑為空白,用分光光度法在490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),回歸方程為:Y=0.0674X-0.0089r=0.9994。表明葡萄糖在1

5、.2~6.0μg范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。2.3.3精密度試驗(yàn)對(duì)線(xiàn)性關(guān)系考察中3號(hào)樣品依法連續(xù)測(cè)定5次,其吸光度分別為0.344、0.349、0.347、0.346、0.345,RSD為0.44%,實(shí)驗(yàn)表明,該儀器精密度良好。2.3.4穩(wěn)定性的試驗(yàn)對(duì)同一供試樣品間隔30min測(cè)定1次,其吸光度分別為0.208、0.213、0.210、0.211、0.213,RSD為1.15%。表明供試品溶液在2h穩(wěn)定性良好。2.3.5加樣回收率試驗(yàn)采用加樣回收法,取已知含量的樣品5份,精密加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖,制成供試液,按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)條件

6、下測(cè)定,計(jì)算平均回收率為97.91%,RSD為1.13%,表明加樣回收率較好。結(jié)果見(jiàn)表1。2.3.6樣品測(cè)定取玉竹粗粉約1.0g精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加水50mL,稱(chēng)定質(zhì)量,靜置1h,加熱回流1h,放冷,再稱(chēng)定質(zhì)量,用水補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),精密吸取續(xù)濾液1.0mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,再精密吸?。玻埃恚?,置具塞試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備項(xiàng)下的方法,各加4%苯酚溶液1mL,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求樣品溶液中玉竹多糖的濃度(μg/mL),再計(jì)算出樣品中多糖含量。結(jié)果表明,蜜蒸品中多糖含量最高

7、,清炒品中最少,其含量高低順序?yàn)槊壅簦久鄢矗揪普簦厩逭簦厩宄?。結(jié)果見(jiàn)表2。2.4水溶性浸出物的測(cè)定〔3〕將備用炮制品粉碎,并混合均勻。分別取供試品約2g,稱(chēng)定質(zhì)量,置100mL錐形瓶中,精密加水50mL,塞緊,稱(chēng)定質(zhì)量,靜置1h后,連接冷凝回流裝置,加熱至沸騰,并保持微沸1h。放冷后,取下錐形瓶,塞緊,稱(chēng)定質(zhì)量,用水補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,用干燥過(guò)的玻璃漏斗濾過(guò)。精密量以續(xù)濾液25mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴中蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中,冷卻30min,迅速精密稱(chēng)定質(zhì)量,以干燥品計(jì)算供試品中含水溶性浸

8、出物的百分?jǐn)?shù)。結(jié)果表明,蜜蒸品中水溶性浸出物提取率最高,清炒品中最低,其提取率高低順序?yàn)槊壅羝罚揪普羝罚厩逭羝罚久鄢雌罚厩宄雌贰=Y(jié)果見(jiàn)表3。2.5醇溶性浸出物的測(cè)定〔3〕按浸出物測(cè)定方法測(cè)定,水浴上加熱,以乙醇代替水為溶劑,結(jié)果表明,蜜蒸品中醇溶性浸出物提取率最高,清炒品中最低,其提取率高低順序?yàn)槊壅羝?/p>

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