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《胃康靈膠囊的質(zhì)量控制研究 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、胃康靈膠囊的質(zhì)量控制研究【關(guān)鍵詞】甘草酸；,,芍藥苷；,,高效液相色譜法；,,胃康靈膠囊 摘要：目的建立胃康靈膠囊中甘草芍藥苷的含量測定方法。方法色譜柱為ShimPackVPODSC18(150mm×4.6mm,5μm)；流動相為乙腈0.1%磷酸溶液，梯度洗脫；檢測波長為235nm；柱溫40℃；流速1ml/min。結(jié)果甘草酸和芍藥苷分別在0.15~1.50μg（r=0.9999n=5）范圍內(nèi)呈線性。甘草酸和芍藥苷平均加樣回收率分別為99.7%（RSD=2.67%）和99.4%（RSD=2.43%）。結(jié)論該法簡便、快速、可靠、可用于控制制劑質(zhì)量?！ ￡P(guān)鍵詞
2、：甘草酸；芍藥苷；高效液相色譜法；胃康靈膠囊 StudyontheQualityControlofethodsThechromatographicmethodPackVPODSC18column(150mm×4.6mm,5μm).Acetonitrileobilephase.Theflol/min.Columntemperatureethodissimple,rapid,reliableandcanbeusedforthedrugcontrol. KeyPackVPODSC18（150mm×4.6mm,5μm）；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脫
3、（見表1）；檢測波長：235nm；靈敏度：0.01AUFS；流速：1.0ml/min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量10μl?！ ”?流動相的梯度洗脫(略) 2.2對照品溶液的制備精密稱取甘草酸單銨鹽對照品7.42mg（相當(dāng)于甘草酸7.27mg），芍藥苷5.42mg，置100ml的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備取本品10粒，傾出其內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶內(nèi)，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300in，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)
4、濾液，作為供試品溶液?！ ?.4陰性對照溶液的制備按處方組成，分別取除甘草或白芍之外的其他藥材，按供試品溶液制備項下的方法，制成陰性溶液，按上述色譜條件進(jìn)行檢測。結(jié)果在對照品出峰位置未見其它雜質(zhì)干擾峰（見圖1），說明處方中其他成分對甘草酸、芍藥苷的測定無干擾?！ ?.5線性范圍的考察精密吸取對照品溶液依次進(jìn)樣2.0，8.0，12.0，16.0，20.0μl，按上述色譜條件測定，以對照品峰面積值為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甘草酸回歸方程和相關(guān)系數(shù)為：Y=27630X+13269，r=0.9999（n=5），甘草酸和芍藥苷分別在0.15~1.
5、50μg，0.11~1.08μg范圍內(nèi)，其絕對進(jìn)樣量X（μg）與峰面積Y之間呈良好的線性關(guān)系。 2.6精密度實驗精密吸收甘草酸、芍藥苷對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，測定苷草酸、芍藥苷峰面積，RSD分別為0.76%，0.23%，表明儀器精密度良好。 1.芍藥苷2.甘草酸 A.對照品（controls,230nm）B.對照品（controls,250nm）C.對照品（controls,235nm）D.樣品（sample,235nm）E.缺甘草的陰性對照（excipents,235nm）F.缺芍藥的陰性對照（excipents,235nm） 圖1對照品與樣品色
6、譜圖(略) 2.7穩(wěn)定性實驗取同一供試品溶液，分別于0，2，4，8，12h進(jìn)樣測定，甘草酸、芍藥苷峰面積RSD分別為1.27%，0.61%，表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.8重現(xiàn)性實驗取同一批號（060204）樣品6份，按供試品溶液制備方法制備，并按上述色譜條件測定，測得甘草酸含量為1.7mg/粒，RSD為1.43%，芍藥苷含量為2.1mg/粒，RSD為1.54%?！ ?.9加樣回收率實驗取已知含量樣品（甘草酸含量1.7mg/粒、芍藥苷含量2.1mg/粒）粉末約0.15g，定量加入甘草酸和芍藥苷對照品適量，依“2.3”項下的方法操作，制備所需溶液測
7、定，結(jié)果見表2?！ ”?回收率實驗結(jié)果(略) 2.10樣品含量測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，在上述色譜條件下進(jìn)樣，記錄各色譜峰的峰面積，每個樣品重復(fù)2次，峰面積取平均值，按外標(biāo)法計算含量。含量測定結(jié)果見表3?！ ”?樣品中甘草酸、芍藥苷含量測定結(jié)果(略) *為每粒中含量 3討論 3.1樣品提取溶劑的考察在參考有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對胃康靈膠囊的提取溶劑進(jìn)行了考察。取同一批號樣品分別精密加入25ml的正丁醇〔3〕、50%甲醇〔4〕、稀乙醇〔5，6〕、純甲醇、無水乙醇〔7〕，比較5種不同溶劑的提取效果。結(jié)果稀乙醇可較好去除干擾雜質(zhì)，且提取完全，易
8、回收。故選擇稀乙醇作為樣品提取溶劑?！ ?.2檢測波長的選擇文獻(xiàn)報
