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《蓬莪術(shù)藥材的指紋圖譜研究 》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、蓬莪術(shù)藥材的指紋圖譜研究周欣,陳華國,趙超,龔小見,李明【摘要】 目的建立蓬莪術(shù)藥材揮發(fā)性成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析(GC-MS)指紋圖譜,為蓬莪術(shù)藥材的質(zhì)量控制提供參考。方法采用水蒸氣蒸餾法提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油,用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其進行指紋圖譜測定,并且利用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件”對不同樣品之間的相似度進行計算。結(jié)果初步建立了蓬莪術(shù)揮發(fā)油的GC-MS指紋圖譜,標(biāo)定了20個共有峰,各批次藥材均有上述特征,但特征峰的相對含量存在一定差異。結(jié)論該方法有良好的重現(xiàn)性和精密度,再加上GC-MS具有多成分同時定性的優(yōu)勢,所
2、建立的蓬莪術(shù)揮發(fā)油的GC-MS指紋圖譜為其質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】蓬莪術(shù)揮發(fā)油氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用指紋圖譜 Abstract:ObjectiveToestablishamethodoffingerprintanalysisonvolatileoilofCurcumaphaeocaulisValetonbyGC-MS.MethodsTheessentialoilofCurcumaphaeocaulisValetongrodistillationandthechromatographicfingerprintodel68
3、90gaschromatographcoupledodel5973massdetector.AHeethylsiloxane)fusedsilicacapillarycolumn(30m×0.25mmI.D.,0.25μmfilmthickness)aphaeocaulisValetonbyusingthesimilaritycalculationsoftethodaphaeocaulisValeton,thecoefficientsof10samplesoftheessentialoilofCurcumaphaeocauli
4、sValetonalsample.ConclusionThemethodisreliable,accurateandcanbeusedforqualitycontrolofessentialoilofCurcumaphaeocaulisValeton. KeyaphaeocaulisValeton;Essentialoils;GC-MS;Fingerprint 莪術(shù)是姜科植物蓬莪術(shù)CurcumaphaeocaulisValeton、廣西莪術(shù)CurcumakaaphaeocaulisValeton(道地藥材〔6〕),采用水蒸
5、氣蒸餾法提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油,采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)測定其指紋圖譜,并且利用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件”對不同樣品之間的相似度進行計算,為蓬莪術(shù)藥材的綜合質(zhì)量控制提供參考?! ?器材 HP6890/HP5973GC/MS聯(lián)用儀(美國惠普公司)。色譜柱為HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱,醋酸乙酯(分析純,上?;瘜W(xué)試劑有限公司)。 柱溫60℃,保持1min,以10℃·min-1升溫至100℃,再以4℃·min-1升溫至200℃后,以20℃·min-
6、1升溫至280℃,保持2min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(純度為99.999%);柱前壓52.6kPa,載氣流量1.0ml·min-1;進樣量1μl;分流比40∶1。離子源為EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;接口溫度280℃;倍增器電壓:1388V;溶劑延遲4min;質(zhì)量范圍10~550amu?! 〔杉?0批次四川省種植的蓬莪術(shù)(樣品由四川成都仙森生物科技有限公司提供),經(jīng)本實驗室的嚴(yán)志堅博士鑒定為CurcumaphaeocaulisValeton。 2方法與結(jié)
7、果 2.1揮發(fā)油的提取 取蓬莪術(shù)干燥根莖粉碎成粗粉,過0.64mm篩,稱量80g,加入1000ml燒瓶中,加8倍水量,用揮發(fā)油提取器提取6h(提取條件經(jīng)正交實驗優(yōu)化),獲得具有特殊氣味的油狀物,用無水硫酸鈉除去水分放置于冰箱(-18℃)中備用。 2.2精密度取同一批次樣品,在所建立的測定條件下,連續(xù)進樣5次,實驗結(jié)果得出TIC圖中各色譜峰相對保留時間的RSD在0.29%~1.22%之間,各共有峰的相對峰面積的RSD<5%,其指紋圖譜的相關(guān)系數(shù)在0.981~0.993之間,符合指紋圖譜研究的技術(shù)要求?! ?.3重復(fù)性取同一
8、批蓬莪術(shù)藥材5份,按樣品制備方法制備,并在所建立的測定條件下測定,結(jié)果表明,TIC圖中各共有峰相對保留時間的RSD在0.41%~1.84%之間,各共有峰的相對峰面積的RSD<5%,其指紋圖譜的相關(guān)系數(shù)在0.962~0.981之間,符合指紋圖譜研究的技術(shù)要求。 2.4穩(wěn)定性取