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1、材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用授課人:李草licao0415@hubu.edu.cn13476179005QQ:81925904課程教學(xué)內(nèi)容材料結(jié)構(gòu)表征緒論紅外吸收光譜光譜及激光拉曼光譜核磁共振波譜質(zhì)譜X射線衍射分析電子顯微技術(shù)X射線光電子能譜分析材料熱分析教學(xué)參考書目《材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用》,吳剛主編,化學(xué)工業(yè)出版社,2012。《材料分析方法》,王軼農(nóng)主編,大連理工大學(xué)出版社,2012。《X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用》,姜傳海編著,華東理工大學(xué)出版社,2010?!毒w學(xué)基礎(chǔ)》,秦善編著,北京大學(xué)出版社,2004?!峨娮语@微分析
2、》,章曉中編著,清華大學(xué)出版社,2006?!稈呙桦婄R與能譜儀分析技術(shù)》,張大同編著,華南理工大學(xué)出版社,2009?!秲x器分析》,武漢大學(xué)化學(xué)系編,高等教育出版社,2001。第五章X射線衍射分析主要內(nèi)容:X射線的物理基礎(chǔ)X射線衍射原理(布拉格方程)X射線衍射方法在材料研究中的應(yīng)用在1895年以前,由陰極射線管產(chǎn)生的X射線在實(shí)驗(yàn)里已經(jīng)存在了30多年,在射線發(fā)現(xiàn)前不斷有人抱怨,放在陰極射線管附近的照相底片模糊或感光。1895年11月8日傍晚,倫琴在研究陰極射線管中氣體放電實(shí)驗(yàn)時,為了避免雜光對實(shí)驗(yàn)的影響,他用黑紙板
3、將管子包起來,卻發(fā)現(xiàn)距陰極管一段距離外的一塊涂有鉑氰酸鋇結(jié)晶物質(zhì)的屏幕發(fā)出了熒光。倫琴馬上意識到,這可能是一種前所未有的新射線,經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn),射線來自陰極射線管管壁。X射線的發(fā)現(xiàn)令人驚奇的是當(dāng)用木頭等不透明物質(zhì)擋住這種射線時,熒光屏仍然發(fā)光,而且這種射線能使黑紙包住的照相底片感光,不被電磁場偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過一個多月的研究,他未能搞清這種射線的本質(zhì),因此賦予它一個神秘的名字--X射線。1895年12月28日,倫琴向德國物理學(xué)醫(yī)學(xué)會遞交了第一篇關(guān)于X射線的論文,《論新的射線》,并公布了他夫人的X射線手骨照片。X射線的發(fā)現(xiàn)
4、X射線的歷史1895年,著名的德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線;—1901年諾貝爾物理學(xué)獎。1908-1911,英國物理學(xué)家巴克拉發(fā)現(xiàn)次級X射線及特征X射線;—1917年諾貝爾物理學(xué)獎。1912年,德國物理學(xué)家勞厄提出X射線是電磁波的假設(shè),并推測X射線在晶體中衍射的存在;—1914年諾貝爾物理學(xué)獎。勞厄的假設(shè)由著名德國物理學(xué)家索末菲的學(xué)生弗雷德里希等通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)。1913年,英國物理學(xué)家布拉格父子利用X射線衍射測定了NaCI晶體的結(jié)構(gòu),從此開創(chuàng)了X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史;—1915年諾貝爾物理學(xué)獎。美國物理學(xué)家康
5、普頓發(fā)現(xiàn)了非彈性散射;—1927年諾貝爾物理學(xué)獎。美籍荷蘭物理學(xué)家德拜用X射線衍射法研究分子結(jié)構(gòu);—1936年諾貝爾化學(xué)獎。美國生物學(xué)家馬勒用X射線誘導(dǎo)基因突變;—1946年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎。X射線的歷史英國物理學(xué)家霍奇金夫人測定維生素B12的結(jié)構(gòu);—1964年諾貝爾化學(xué)獎。美國科學(xué)家柯馬克和英國科學(xué)家蒙斯菲爾德發(fā)明計算機(jī)控制的X射線斷層掃描(CT);—1979年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎。瑞典物理學(xué)家瑟巴發(fā)現(xiàn)X射線光電子能譜;—1981年諾貝爾物理學(xué)獎。X射線的歷史1.X射線本質(zhì)與可見光、紅外線、紫外線以及宇宙射線完全相同,
6、均屬電磁波或電磁輻射;2.X射線的波長:10-2~102?3.X射線的波長?(?)、振動頻率?(Hz)和傳播速度C(m·s-1)符合X射線的性質(zhì)4.X射線具有波粒二象性,可看成具有一定能量E、動量P的X光流子h為普朗克常數(shù),h=6.626?10-34J.sX射線的性質(zhì)X射線具有很高的穿透能力,可以穿過黑紙及許多對于可見光不透明的物質(zhì);X射線肉眼不能觀察到,但可以使照相底片感光。在通過一些物質(zhì)時,使物質(zhì)原子中的外層電子發(fā)生躍遷發(fā)出可見光;X射線能夠殺死生物細(xì)胞和組織,人體組織在受到X射線的輻射時,生理上會產(chǎn)生一
7、定的反應(yīng)。不同的表現(xiàn)主要是:X射線在光潔的固體表面上不會發(fā)生像可見光那樣的反射,因而不易用鏡面把它聚焦和變向。X射線在物質(zhì)分界面上只發(fā)生微小折射,折射率稍小于1。故X射線由空氣射入固體中或由固體射入空氣中時,偏折非常小,可近似認(rèn)為是直線傳播,因而它不能像可見光那樣用透鏡來加以會聚和發(fā)散,也不能用棱鏡分光、變向。X射線的波長與晶體中原子間距相當(dāng),故在通過晶體時會發(fā)生衍射現(xiàn)象,而可見光的波長遠(yuǎn)大于晶體中原子間距,故通過晶體時不會發(fā)生衍射,因而只可用X射線研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)。測定晶體結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù);物相的定性和定量測
8、定;測定晶體缺陷;利用小角散射測定大分子結(jié)構(gòu)和微粒尺寸。局限性無法給出材料微觀成分分布和結(jié)構(gòu)的不均勻性信息,且不能分析微區(qū)形貌。X射線的應(yīng)用高速運(yùn)動的電子流?射線X射線中子流高能輻射流突然被減速X射線的產(chǎn)生X射線管示意圖X射線管X射線管電子槍:產(chǎn)生電子并將電子束聚焦,鎢絲繞成螺旋式,通以電流鎢絲燒熱放出自由電子。金屬靶:發(fā)射X射線,陽極靶通常由傳熱性好熔點(diǎn)較高的金屬材料制成,如銅、鉆、鎳、鐵、鋁等。