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1、火焰原子吸收法測定水質中銅的不確定度分析1.目的對測定水質中銅測定的不確定度進行分析，找出影響其不確定度的因素，對不確定度進行評估，如實反映測量的置信度和準確性。2.適應范圍適用于原子吸收分光光度法對水質中銅的測定。3.職責3.1檢測人員負責按操作規(guī)程操作儀器，了解影響不確定度的因素，確保測量過程中儀器正常運轉，消除各種可能影響實驗結果的意外因素，掌握不確定度的計算方法。3.2校核人員負責檢查原始記錄及不確定度的計算方法。3.3技術負責人負責審核監(jiān)測結果和不確定度分析結果。4.不確定度分析4.1材料與方法用美國瓦里安SPECTRAA220Z/FS火焰原子吸收分光光度法測定水質中銅
2、的含量，銅標準物采用國家標準物質研究中心的標準物質。Cu：GSB04-1725-2004，唯一標識：09523，有效期：到2011年5月止，標準值：1000ug/mL,不確定度：7μg/mL,K=2。用火焰爐原子吸收光譜直接測定水質中的銅含量。4.2數(shù)學模式計算公式：采用最小法對標準溶液的測量數(shù)據(jù)進行線性回歸，得到回歸曲線（標準曲線）方程為：y＝a+bx其中：y為吸收值，a為截距，b為斜率，x為濃度4.3傳播定律其中：重復性引起的不確定度；標準溶液引起的不確定度；標準曲線引起的不確定度；檢測儀器引起的不確定度。5.不確定度的分析計算5.1重復性引起的不確定度待測樣品液的16次的測
3、定結果見表1所示，所以重復測定產生的不確定度為：。表1：C重復測量的數(shù)據(jù)樣品名稱鉛含量（mg/L）平均值()灌溉水1.5251.5351.5321.5411.5401.5361.5251.5691.5341.5431.5651.5361.5161.5321.5321.5201.5415.2標準溶液引起的不確定度配制標準溶液產生的不確定度的計算如下：用銅儲備液（1000±7）mg/L按1：10，1：20的比例稀釋至銅標準使用液5mg/L。其他銅標準使用液的濃度：0.25mg/L，0.50mg/L，1.50mg/L，2.50mg/L同樣按比例使用5.00mg/L使用液配制。（以0.2
4、5mg/L使用液配制為例）5.00mL的移液槍檢定給出的±0.006mL，按均勻分布計算標準偏差為：0.0035mL；重復10次測量產生的標準偏差為0.006mL；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即5.00×2×2.1×10-4=2.1×10-3mL，按95％的置信概率（K=2）轉換為標準偏差為：2.1×10-3/2=1.05×10-3mL，所以5.00mL的移液槍引起的不確定度為：。50.0mL的容量瓶檢定給出的±0.005mL，按均勻分布計算標準偏差為：=0.0029mL；重復10次產生的標準偏差為0.006mL；溫度引起的不確定度按±2
5、℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即50.0×2×2.1×10-4=2.1×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）轉換為標準偏差為：2.1×10-2/2=1.05×10-2mL，所以50.0mL的容量瓶引起的不確定度為：2.49×10-4。100.0mL的容量瓶檢定給出的±0.007mL，按均勻分布計算標準偏差為：=0.0040mL；重復10次產生的標準偏差為0.007mL；溫度引起的不確定度按±2℃，體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4（1/℃），即100.0×2×2.1×10-4=4.2×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）轉換為標準偏差為：4.2×10-2/
6、2=2.1×10-2mL，所以100.0mL的容量瓶引起的不確定度為：=2.25×10-4。所以：=1.43×10-3=1.43×10-3配制標準溶液產生的相對不確定度為：==7.43×10-35.3標準曲線引起的不確定度表2是標準系列的3次檢測結果，對該數(shù)據(jù)進行擬合得：Y=0.05184X+0.00143，r=0.9999，斜率b=0.05184。計算結果見表3所示。（其中：P—測試C的次數(shù)，n—測試標準溶液次數(shù)，b—標準曲線的斜率，—測試C的平均值，—測試標準溶液的平均值。）所以由標準曲線帶來的相對不確定度。表2：標準溶液的測定結果濃度（mg/L）吸光度0.000.00000
7、.00000.00020.250.01350.01390.01400.500.02770.02760.02761.500.08020.08000.08072.500.13220.13320.13325.000.25990.25960.2588表3：計算結果濃度（mg/L）吸光度Y1標準曲線模擬的吸光度Y（Y1-Y）2/10-5（）20.000.00010.00140.172.640.250.01380.01440.041.890.500.02760.02740.001.271.5
