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《功能化的硅基介孔材料用于水中重金屬離子的吸附研究.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、功能化MCM-41的制備及對重金屬離子的吸附研究廖慶玲收稿日期：2014—01—16作者簡介：廖慶玲（1980—），女，武漢長江工商學院講師，博士。研究方向：主要從事復合材料的研究。,2，曾黎明1，郭峰1，李玲玲1，袁楚1（1.武漢理工大學材料科學與工程學院，武漢，430071；2.武漢長江工商學院工學院，武漢，430065）摘要：利用巰基硅烷偶聯(lián)劑和氨基硅烷偶聯(lián)劑分別通過兩種不同的合成方法制備出了功能化的MCM-41介孔材料，使用TEM、XRD、N2吸附-脫附、IR、SEM等手段對產(chǎn)物進行了測試和表征，并將各種介孔材料用于重金屬離子的吸附研究。研究發(fā)現(xiàn)，常溫下成功合成出的功能化介孔材料均在一
2、定程度上提高了對重金屬離子的吸附能力，特別是兩步法氨基功能化材料對Cu離子和Pt離子的去除率分別達到了96.42%和99.56%，但是一步法因模板劑去除不完全而在一定程度上影響了吸附效果。關(guān)鍵詞：功能化；MCM-41；重金屬離子；吸附性中圖分類號：X32文獻標識碼：A文章編號：2044/ZY（2014）01-0071-05重金屬廢水以其毒性大、不能降解，對環(huán)境污染嚴重而備受人們的關(guān)注。采用傳統(tǒng)的化學沉降、離子交換、吸附等技術(shù)很難有效去除有毒重金屬離子，而且還可能產(chǎn)生二次污染[1]。研究開發(fā)經(jīng)濟有效而又環(huán)境友好的重金屬廢水處理技術(shù)，具有良好的應用前景。硅基介孔材料由于具有空隙率高，較窄的孔徑分布
3、及比表面積大等特點而作為環(huán)境凈化材料具有廣闊的應用前景[2-5]。近年來，在硅基MCM-41介孔材料的合成方面已取得了一定的成果，但是純硅基介孔材料在化學反應中普遍存在活性較低而影響凈化效果，因此對硅基介孔材料進行功能化改性[6-8]成為了研究的主要方向之一。本論文將MCM-41硅基介孔材料利用硅烷偶聯(lián)劑分別采用一步法和兩步法功能化，并將制備的材料用于重金屬離子的吸附性能研究。1實驗部分1.1實驗藥品正硅酸乙酯(TEOS)，分析純，天津市福晨化學試劑廠；十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，分析純，天津市博迪化工有限公司；3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），湖北武大有機硅新材料股份有限公司；γ-
4、氨丙基三乙氧基硅烷（WD-50），湖北武大有機硅新材料股份有限公司；氨水，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；濃HCl，分析純，河南信陽市化學試劑廠；無水乙醇，分析純，國藥集團化學試劑有限公司。1.2實驗步驟（1）介孔分子篩MCM-41的合成。稱取1.2g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)置于500mL三頸瓶中，加入130mL去離子水和90mL濃氨水，并在60℃下水浴攪拌至CTAB溶解，然后緩慢滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS)，攪拌3h，室溫下晶化3天后抽濾，用蒸餾水洗至中性，用干燥箱在100℃下烘干，得到MCM-41原粉，記為M-1。樣品在空氣氣氛中以2℃/min升溫至550℃，焙燒6h脫除模板
5、劑，得到介孔分子篩MCM-41，記為M-2。（2）MCM-41的功能化改性。稱取1.2gCTAB置于500mL三頸瓶中，加入130mL蒸餾水和90mL濃氨水，在60℃水浴中攪拌1h后，邊攪拌邊逐滴加入5mLTEOS，1h后加入1.0mLAPTES或MPTMS，攪拌6h后室溫下靜止晶化3天后抽濾，并用蒸餾水反復沖洗至濾液呈中性，得到的固體在100℃下干燥。干燥后所得白色粉末用無水乙醇萃取回流6h(每1.0g粉末需100mL乙醇)，將得到的混合液抽濾，并先后用乙醇和蒸餾水反復沖洗，100℃干燥后得白色產(chǎn)物MCM-41-NH2或MCM-41-SH，記為M-N-1或M-S-1。7取3.0gM-2和10
6、0mL無水乙醇溶劑置于500mL的三頸瓶中，加入3mLAPTES或MPTMS，在60℃下回流攪拌反應6h，冷卻，用無水乙醇洗滌、過濾，100℃干燥后得到白色產(chǎn)物MCM-41-NH2或MCM-41-SH，記作M-N-2或M-S-2。1.3介孔材料的測試與表征將樣品與KBr粉末研細壓制成膜，采用美國Nexus傅立葉紅外分析測試儀進行IR測試；樣品在乙醇溶液中超聲波分散2min，將制好的懸浮液滴在已制好的微柵銅網(wǎng)上，樣品晾干后采用日本JEM2100場發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡做TEM；樣品取少量于乙醇中超聲分散，滴加一滴到平整的玻璃片上，烘干后噴金后用S-4800型掃描電鏡做SEM；采用D/max-r
7、C型X射線衍射儀，掃描范圍為0.5°～8°做XRD；樣品在200℃的真空環(huán)境下脫氣12h,在美國QuantachromeAUTOSORB-1全自動快速比表面積分析儀上進行氮氣吸附脫附等溫吸附，對于吸附劑樣品的孔徑、孔體積大小采用BJH方法計算得出，孔徑分布則采用BJH方法按照氮氣吸脫附曲線計算得出，吸附劑樣品的比表面積采用BET方法計算得出。1.4功能化介孔材料的重金屬吸附試驗研究取0.2g介孔材
