薯蕷皂甙含量測定方法的綜述

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1、薯蕷皂甙含量測定方法的綜述郝小芳朱必林(江蘇省醫(yī)療器械檢驗所江蘇南京210012)【摘要】木文主要探究了兩種薯蕷皂甙含量的測定方法，木次的論述可以為今后系統(tǒng)地了解薯蕷皂甙元的定量方法，并比較各方法的優(yōu)劣，為后續(xù)課題做鋪墊。希望木文對探求更好更新的測定方法只有基礎作用與意義?！娟P(guān)鍵詞】薯蕷皂甙含量測定方法綜述【中圖分類號】R927.2【文獻標識碼】A【文章編號】2095-1752(2012)32-0117-011、引言薯蕷皂甙，既是生產(chǎn)治療心血管疾病藥物的主要藥源，對降血脂、平喘、抗炎和抗腫瘤有一定療效，又是用于合成多種體

2、激素類和避孕類藥物的薯蕷皂甙元的重要來源之一。此類皂甙的種類繁多，結(jié)構(gòu)復雜，制備含量測定用對照品比較困難，但它們具有相同的基木骨架(薯蕷皂甙元)和某些官能團，可以借助骨架的通性或官能團的特性進行測定，下面簡要介紹兩種測定方法：2、黃精中薯蕷皂苷元的含量測定2.1方法原理木品粗粉加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在在203nm處測定峰面積，外標法計算含量。2.2儀器設備及實驗條件儀器設備：LC210Avp高效液相色譜儀；SPD210Avp紫外檢測器。色譜條件：色譜柱：Shim-PackVP-ODSC18(150mm&tim

3、es;4.6mm,5μm);流動相：乙腈-水(94:6);檢測波長:203nm；流速:ImL/min；柱溫：25°C；進樣量:20μLo2.3試樣制備對照品溶液的制備：精密稱取薯蕷皂苷元對照10.13mg,置25mL的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備：取經(jīng)干燥粉碎后的黃精藥材粉末(過四號篩)2g，精密稱定，置茄形燒瓶內(nèi)，精密加入乙醇50mL,搖勻，稱重，加熱冋流4h,放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密取續(xù)濾液20mL，蒸干乙醇，殘渣加80mL、3moL/L的鹽

4、酸溶液溶解，沸水冋流水解4h,冷卻，移至分液漏斗中，加氯仿40mL(20mL、10mL、10mL)萃取3次，合并氯仿液，用水洗滌2次，每次20mL，減壓回收氯仿至干，殘渣加甲醇使溶解，移至ImL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進樣前用0.45μm的微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。2.4操作步驟在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進樣，測定峰面積值，按外標法計算含量。3、新鮮盾葉薯蕷中薯蕷皂甙元的含量測定3.1方法原理本品用(1+12.5)H2SO4溶液冋流提取，過波，濾渣烘干后，用120#溶

5、劑汽汕索氏冋流提取。冋收溶劑汽汕，得淡黃色晶體，加入一定量的甲醇超聲溶解，定容，經(jīng)液相色譜分離，測定峰面積，以標準曲線法計算含量。3.2儀器設備及實驗條件儀器設備：LC-2010A高效液相色譜儀(日本島津公司)。色譜條件：色譜柱:島津VP-ODS色譜柱(150×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇：水=95:5(V/V)；流速：1.0mL·min-l；檢測波長：208nm；進樣量：10μL；柱溫：25°Co3.3試樣制備對照品溶液的配制：準確稱取0.25g薯蕷皂甙元標準品，用甲醇超聲溶

6、解并定容至lOOmL,分別移取0.4、0.8、1、2、4、6、8mL上述溶液，定容至10mL,薯蕷皂甙元標準品濃度分別為0.1、0.2、0.25、0.5、1、1.5、2g·L-l。供試品溶液的制備：取一定量的新鮮盾葉薯蕷用膠體磨磨細，稱取20g，加入(1+12.5)H2SO4溶液lOOmL，置圓底燒瓶中，并在電熱套中加熱冋流6h。冷卻并用濾紙過濾，用水將濾渣洗至中性。濾渣在干燥箱中80°C烘干至恒重，研細，加入120#溶劑汽油置于索氏提取器中，加熱冋流6h。冋收溶劑汽油，得淡黃色晶體，加入一定量的甲醇超聲溶

7、解，并用甲醇定容至250mL備用。3.4操作步驟精密吸取薯蕷皂甙元對照液以及供試品溶液10μL,分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以標準曲線法法計算含量。4、結(jié)束語綜上所述，薯蕷皂甙元，是薯蕷科薯蕷屬植物穿龍薯蕷或盾葉薯蕷(俗稱黃姜)的根莖提制而得，除了以上兩種方法對于薯蕷皂苷元的含量測定，國內(nèi)外報道的方法還有很多，如經(jīng)典方法奮：重量法、比色法、庫侖法和薄層掃描法；現(xiàn)代方法有：氣相色譜法、高效(正相，反相)液相色譜法以及毛細管氣相色譜法等。經(jīng)典的方法對儀器要求不高，但靈敏度低，分離效果差。由于此類皂苷的

8、種類繁多，在各種薯蕷植物中的含量不一，因此經(jīng)典的方法很難對薯蕷皂苷元準確測定。色譜的方法可以很好地排除相關(guān)物質(zhì)的干擾,但由于薯蕷皂苷元沸點高，氣相色譜條件要求苛刻，因此也不被普遍使用。所以，筆者建議砬該根據(jù)薯蕷皂苻元極性大的特點，以及結(jié)合單位具體的能力和條件，不斷改良測定方法，對薯蕷皂苷元進行測定，以期得出正確而科學