薯蕷皂甙含量測定方法的綜述.doc

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1、摘要：木文主要探究了兩種萼預(yù)皂貳含量的測定方法，木次的論述可以為今后系統(tǒng)地了解薯預(yù)皂試元的定量方法，并比較各方法的優(yōu)劣，為后續(xù)課題做鋪墊。希望本文對探求更好更新的測定方法具有基礎(chǔ)作用與意義。關(guān)鍵詞：薯預(yù)皂貳含量，測定方法，綜述1、引言薯預(yù)皂試，既是生產(chǎn)治療心血管疾病藥物的主要藥源，對降血脂、平喘、抗炎和抗腫瘤有一定療效，又是川于合成多種當體激素類和避孕類藥物的薯預(yù)皂貳元的重要來源z—。此類皂貳的種類繁多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制備含量測定用對照品比較困難，但它們具有相同的基木骨架（薯預(yù)皂貳元）和某些官能團，可以借助骨架的通性或官能團的特性進行測定，下面簡要介紹兩種測定方法：2、黃精中薯預(yù)皂廿元的含量測定

2、2、1方法原理本品粗粉加乙醇冋流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在在203nm處測定峰面積，外標法計算含量。2、2儀器設(shè)備及實驗條件儀器設(shè)備：LC210Avp高效液相色譜儀；SPD210Avp紫外檢測器。色譜條件：色譜柱：Shim-PackVP-ODSC18（150mmX4.6mm,5um）；流動相:乙精-水（94:6）；檢測波長：203nm；流速:lmL/min；柱溫：25°C；進樣量:20uL。2、3試樣制備對照品溶液的制備：精密稱取蔣預(yù)皂廿元對照10.13mg,置25mL的量瓶屮，加甲醉至刻度，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備：取經(jīng)干燥粉碎后的黃精藥材粉末（過四號篩）2g,精密稱定，置茄

3、形燒瓶內(nèi)，精密加入乙醇50mL,搖勻，稱重，加熱冋流4h,放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密取續(xù)濾液20mL,蒸干乙醇,殘渣加80mL、3moL/L的鹽酸溶液溶解,沸水回流水解4h,冷卻,移至分液漏斗中,加氯仿40mL（20mL、lOmL、lOmL）萃取3次，合并氯仿液，用水洗滌2次，每次20mL,減壓冋收氯仿至干，殘渣加甲醉使溶解，移至lmL量瓶屮，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進樣前川0.45um的微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。2、4操作步驟在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各20U1進樣，測定峰面積值，按外標法計算含量。3、新鮮壓葉薯預(yù)屮薯預(yù)皂式元的含量測定

4、3、1方法原理木品用（1+12.5）H2S04溶液回流提取,過濾,濾渣烘干后,用120#溶劑汽油索氏回流提取。冋收溶劑汽油，得淡黃色晶體，加入一定量的甲醉超聲溶解，定容，經(jīng)液相色譜分離，測定峰面積，以標準曲線法計算含量。3、2儀器設(shè)備及實驗條件儀器設(shè)備：LC-2010A高效液和色譜儀（日木島津公司）。色譜條件：色譜柱:島津VP-ODS色譜柱（150X4.6mm,5um）；流動相：甲醇：水=95：5（V/V）；流速：1.0mL-min-l；檢測波長：208nm；進樣量：10nL；柱溫：25°C。3、3試樣制備對照品溶液的配制:準確稱取0.25g薯預(yù)皂貳元標準品，用甲酹超聲溶解并定容至100mL

5、,分別移取0.4、0.8、1、2、4、6、8mL±述溶液，定容至10mL,薯預(yù)皂貳元標準品濃度分別為0.1、0.2、0.25、0.5、1、1.5、2g?L-1。供試品溶液的制備:取一定量的新鮮盾葉薯殞用膠體磨磨細,稱取20g,加入(1+12.5)H2S04溶液100mL,置圓底燒瓶中，并在電熱套中加熱回流6h。冷卻并用濾紙過濾，用水將濾渣洗至屮性。濾渣在干燥箱+80°C烘干至恒重，研細，加入120#溶劑汽汕置于索氏提取器屮，加熱冋流6h。冋收溶劑汽汕，得淡黃色晶體，加入一定量的甲醇超聲溶解，并用甲醇定容至250mL備用。3、4操作步驟精密吸取薯預(yù)皂貳元對照液以及供試品溶液10uL,分別注入液

6、相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以標準曲線法法計算含量。4、結(jié)束語綜上所述，蔣禎皂試元，是萼預(yù)科蔣預(yù)屬植物穿龍蔣禎或盾葉薯預(yù)(俗稱黃姜)的根莖提制而得，除了以上兩種方法對于薯預(yù)皂廿元的含量測定，國內(nèi)外報道的方法還有很多，如經(jīng)典方法有：重量法、比色法、庫侖法和薄層掃描法；現(xiàn)代方法有：氣相色譜法、高效(正相，反相)液相色譜法以及毛細管氣相色譜法等。經(jīng)典的方法對儀器要求不高，但靈敏度低，分離效果差。由于此類皂廿的種類繁多，在各種薯預(yù)植物屮的含量不一，因此經(jīng)典的方法很難對萼預(yù)皂廿元準確測定。色譜的方法可以很好地排除相關(guān)物質(zhì)的干擾，但由于蔣預(yù)皂廿元沸點高，氣相色譜條件要求苛刻，因此也不被普遍使用。

7、所以，筆者建議應(yīng)該根據(jù)薯預(yù)皂廿元極性大的特點，以及結(jié)合單位具體的能力和條件，不斷改良測定方法，對薯預(yù)皂廿元進行測定，以期得出正確而科學的結(jié)果。參考文獻1、陳立娜，都述虎，高艷坤等.RP-HPLC法測定黃精屮蔣預(yù)皂廿元含量[J].現(xiàn)代屮藥研究與實踐.2006,20(4)：32?34油;2、鐘世安，華懷杰，賀國文等.反相高效液相色譜法測定盾葉薯禎屮薯殞皂貳元[J]?光譜實驗室.2006.23(5)：898?901