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《元謀栽培印楝枝葉化學成分的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、元謀栽培印楝枝葉化學成分的研究ok3bin(1)甾體，6-deacetylnimbin(2)，6-deacetylnimbinene(3)，nimbinene(4)，azadiradione(5)，7-acetoxy-elema-1,3-dien-8-ol(6)，1-naphthalenone(7),acarusnol(8)，colvane-2β,9α-diol(9)，烏蘇酸(10)，馬斯里酸(11)，2α-羥基烏蘇酸(12)甾體，獼猴桃酸B(13)，2α,3α,4β-trihydroxypregnan-16-one(14)，2β,3
2、β,4β-trihydroxypregnan-16-one(15)?！ ?材料和方法 1.1材料和儀器 NMR在BrukerAV-400或DRX-500核磁共振儀上測定，以TMS為內(nèi)標。ESI質(zhì)譜由erck公司生產(chǎn)。D101大孔吸附樹脂為日本MitsubishiChemicalCorporation生產(chǎn)。顯色劑為10%硫酸水溶液及碘。 1.2植物來源 印楝（Azadirachtaindica）樣品于2009年5月采自云南省元謀縣殺蟲植物印楝栽培基地，系引自緬甸的品種；植物標本由昆明植物研究所彭華研究員鑒定。標本（No.KIB2
3、0090502）存放于昆明植物所植物化學與西部植物資源可持續(xù)利用國家重點實驗室中國?！ ?.3提取與分離 自然晾干的印楝枝葉（47kg）粉碎后，于室溫下用甲醇提取4次，每次140L甲醇提取16小時。合并提取液減壓回收溶劑，得到含水的粗提物。將粗提物用乙酸乙酯萃取后濃縮得到1250g萃取物，將萃取物硅利用硅膠色譜劃分為4個極性段，分別是純氯仿段Fr.A（146g）、50:1氯仿–甲醇段Fr.B（497g）、10:1氯仿–甲醇段Fr.C（157g）及4:1氯仿–甲醇段Fr.D（180g）。Fr.B用D101大孔樹脂吸附甾體，20%甲醇水
4、洗脫至流出液基本無色后用80-90%甲醇水洗脫，收集合并80-90%甲醇水洗脫液濃縮蒸干得303g膠狀物，將其用1.5倍量硅膠拌樣，用7倍量硅膠進行柱層析，用石油醚–丙酮（1:0-1:1）系統(tǒng)洗脫分為油脂部分及TLC檢測合并后的4個餾分Fr.1-4。餾分Fr.1（110g）先用反相劃為3段：55%甲醇水餾分Fr.1-1、70%甲醇水餾分Fr.1-2及90%甲醇水餾分Fr.1-3。再對各段用硅膠柱（200-300目，石油醚–乙酸乙酯、氯仿–丙酮或氯仿–甲醇梯度洗脫）和凝膠色譜（流動相為甲醇）反復層析，從Fr.1-1得到化合物1（6.8g
5、），2（5.9g），3（940mg），4（480mg）甾體，5（390mg），從Fr.1-2得到化合物10（4.2g），從Fr.1-3得到化合物6（40mg），7（150mg），8（95mg）。Fr.C用大孔樹脂吸附，依次用30%、80%甲醇水及甲醇洗脫，將80%甲醇水洗脫部分合并濃縮得65g膠狀物，1.5倍硅膠拌樣后10倍硅膠上柱并用25:1–10:1氯仿–甲醇系統(tǒng)洗脫，TLC檢測合并分為4個餾分Fr.5-8，對Fr.7（19g）反復用反相C-18、凝膠及硅膠柱（氯仿–丙酮和氯仿–甲醇梯度洗脫）層析甾體，得到化合物9（6mg），11
6、（9mg），15（85mg）。同樣從餾分Fr.8（25g）得到化合物12（72mg），13（97mg），14（31mg）。由于樣品量較大，各餾分間有重復，未進行全部分離，化合物所得重量不是絕對含量?！ ?研究結果 利用各種色譜方法從元謀栽培印楝枝葉中分離得到15個不同結構類型的化合物，并用NMR、MS等技術手段鑒定了其結構。 化合物1：C30H36O9，無色針晶（丙酮）甾體，ESIMSm/z563[M+Na]+，1HNMR(CDCl3,400MHz):δH7.32(1H,m,H-21),7.23(1H,m,H-23),6.34(1
7、H,d,J=10.1Hz,H-3),6.33(1H,m,H-22),5.88(1H,d,J=10.1Hz,H-2),5.56(1H,m,H-15),5.21(1H,dd,J=12.4,2.9Hz,H-6),4.04(1H,d,J=2.9Hz,H-7),3.73(3H,s,28-OCH3),3.69(1H,d,J=12.4Hz,H-5),3.65(3H,s,12-OCH3),2.04(3H,s,H-Ac),1.66(3H,d,J=1.5Hz,H-18),1.35(3H,s,H-28),1.34(3H,s,H-29),1.28(3H,s,
8、H-19)；13MR(CDCl3,100MHz)數(shù)據(jù)見表1中國。其MS及NMR數(shù)據(jù)與文獻[6]報道的nimbin一致?！ 』衔?：C28H34O8,無色針晶（丙酮），其NMR數(shù)據(jù)與化合物1十分相似，比較可知其只是少了一
