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《單晶結(jié)構(gòu)分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、一、軟件簡介SHELXTL系列結(jié)構(gòu)分析軟件包足巾徳閑Gocltingen大學Sheldrick教授等編寫的，主耍版本宵：Shclx86,Shelx93,Shelx97及SHELXTL5.*,其屮Shclx86版提供了整套軟件，包括XP、但白從SIEMENS(BRUKER)公司購買了該套軟件并命名為SHELXTL之后，就不再免費提供XP及XPREI二、軟件結(jié)構(gòu)SHELXTL軟件包包含五個主要程序：XPREP,XS,XP,XL,XCIF.它們使用的文件力“name.ext”，其中“name”是一個描述結(jié)構(gòu)的自己定義的字符巾，不同的“ex
2、t”則代表若不同的文件類型。在SHELXTL結(jié)構(gòu)分析過程中，主要涉及到三個數(shù)據(jù)文件:name.hkl；name.ins；nanie.res,其中INS和RES文件具有相似的數(shù)據(jù)格式，區(qū)別只足INS足指今(instruction)文件，它主耍足充當XS及XL的輸入文件，而RES足結(jié)果(reSUlt＞文件，主耍保存XS及XL的結(jié)果，RES屮包含有盤接法XS或圾小二乘法XL產(chǎn)生的差Fourier峰。HKL文件是ASCH型的衍射點數(shù)據(jù)文件，包含H,K.L，I和0(1)，其格式:()0136.571.31100487057.132178.691
3、hklIo(I)HKL文件的格式?jīng)Q定了它不能進行除了DIFABS型校正之外作何校正。INS和RES文件中主要包含單胞參數(shù).分-了?式(原子類型)，原子位S坐標及XL指令等.它們是山一些指令定義的ASCII文件。單品衍射實驗室為用戶提供了下列數(shù)據(jù)文件：①*l.raw，*2.raw...CCD鉍原始文件，為校正而保留(2)*._ls記錄數(shù)裾處理文件，包含數(shù)據(jù)完成度及圾后精修單胞參數(shù)所川的衍射點?*.abs校正結(jié)來文件，主耍包含Tmin，Tmax?*.hkl經(jīng)SADABS校正后的衍射點文件⑤*.p4p矩陣文件，包貪單胞參數(shù)SHELXTL運行
4、閣三、數(shù)據(jù)校正——SADABSSMARTCCD由于設(shè)備的特殊性使得它不具有四岡-?樣的PSI校T:(巾于品體外觀的不對稱性)，但巾于在CCD所收糶的數(shù)裾屮宥很多對的等效點，W而也可擬合出一條經(jīng)驗校正曲線。SADABS就足Sheldrick特別為CCD數(shù)裾編寫的校正程序。由于SADABS使用等效點，因而要求輸入正確的Laue群，只有正確的Lauc群才能保證校iE的正確性，SADABS還提供了與0有關(guān)的校正——所洞的球形校正，它的原理就是在不同的()角衍射時，X射線通過的光程不同，因而吸收也不同,該校正耍求位，其中R為砧體幾何尺寸中敁小的
5、邊長，而晶體的吸收閃子M足山化合物的分子式?jīng)Q定的，因而只冇在結(jié)構(gòu)完全解釋出來之后才能進行這個校正，而這種校正口前有些刊物足耍求提供的，也正因為如此，耍求保留鉍原始的數(shù)裾文件*.RAW?㈧、數(shù)裾處理——XPREPXPREP主耍完成數(shù)據(jù)處理工作，它耍求存在RAW或HKL文件，它的使用命令足：Xprcpname它是一個交互式菜電駆動程序并提供了一個缺桿運行過程：1.從name.hkl文件(若存在戚narac.raw文件中讀入衍射點;2.從name.p4p或鍵盤獲得單胞參數(shù)及誤差；3.判斷品格類型：XPREP首先對衍射點數(shù)裾進行統(tǒng)計:3910
6、Reflectionsreadfromfileylid.hkl;mean(I/sigma)=27.80Latticeexceptions:PABCIN(total)=01948195119811945N(int〉3sigma)=0189018781918Meanintensity-0.0109.2106.3103.4Meanint/sigma=0.027.826.728.0SelectOption[P]:ObvRevAll294025962604391018812843251425243780111.71063108.5110.310
7、8.827.727.527.827.727.8XPREP按照平均I/o(I)來確定一個晶格類型，但實際上山于較弱的衍則點其0(1)也可能較小，因而這個判斷標推未必很徘確，平均強度值應該足一個更為準確的判斷標準，芯某一項的平均強度遠小于全部衍射點的平均強度時，就應該認為具有這祌品格的消光性質(zhì)，即應選取這種品格，但標準卻難以決定。4.尋找辰商對稱性中.胞參數(shù)只足品體對稱性的外在表現(xiàn)形式，衍射點的對稱才是品休對稱性的㈧在表現(xiàn)。扱然SMART屮也對品格類型進行判斷，例巾于CCD中搜尋衍射點的對稱性的代價較為吊貴，通常在收巣數(shù)據(jù)吋不檢淵衍射點的
8、對稱性，這樣導致在收糶數(shù)據(jù)時所判斷的對稱性不準確，而irtr丁?此時進行指杯化的衍射點未必很好，導致某些軸之叫的偏肩比設(shè)定的偏筘大從而不能得到離正的對稱性，即使選定的對稱性比實呩的對稱性耍低。而在SAINT以人梟的衍射點
