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《《單晶結(jié)構(gòu)分析》PPT課件.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、一SHELXTL文件1.文件名一般，同一結(jié)構(gòu)，所有文件都用相同的名（不能超過８個字符），只是擴展名不同2.兩個必要文件(由XPREP程序產(chǎn)生)*.hkl文件:所有的衍射點，每一點一行。格式為：hklF2σ(F2)-42-221.1893.0504-2219.5392.120-4-2-217.1292.710…………………………………..第四章用SHELXTL程序進行結(jié)構(gòu)分析*.ins文件：組成上可分成五部分TITL041203einP2(1)/cCELL0.7107311.587019.308017.214490.
2、000108.47190.000ZERR4.000.00690.01120.01020.0000.0090.000LATT1SYMM-X,0.5+Y,0.5-ZSFACCHNOCoSUNIT1081044020816信息區(qū)SIZE0.470.430.35HTAB2L.S.8ACTABONDFMAP2PLAN20晶胞參數(shù)X光波長標題空間群單胞中分子數(shù)目晶胞參數(shù)的標準偏差晶格類型對稱操作碼原子類型單胞中原子數(shù)目命令區(qū)可輸入各種讓XS和XL執(zhí)行的命令DFIX1.430.02o5c27WGHT0.0749001.63120
3、0FVAR0.169240TEMP25Co150.6394360.1822960.77829911.0000000.037950=0.0431200.052330-0.0021200.007180-0.002370Co250.1322990.0882370.78254311.0000000.061270=0.0806100.082660-0.0041400.0113000.005080N130.8165450.1814040.85752711.0000000.048210=0.0447200.042580-0.00
4、14600.010450-0.001390N230.6418180.0988030.86406511.0000000.055810=0.0508700.0700800.0007000.013560-0.009990………………………………………………………………….命令區(qū)HKLF4END原子表坐標、占有率、溫度因子衍射點文件類型文件結(jié)束命令3.其它文件reslstpltciffcfpcftexxs、xl、refine產(chǎn)生的文件記錄xs、xl、refine過程和結(jié)果的文件XP中做的圖形文件晶體學(xué)信息文件結(jié)構(gòu)因子文件晶
5、體結(jié)構(gòu)報表文件記錄儀器型號、晶體外觀等的文件4.INS文件的建立和更新結(jié)構(gòu)解析和精修的過程，是ins文件建立和不斷更新的過程，這主要是下列過程實現(xiàn)的：xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copySHELXTL的主要子程序和文件二常用的XS和XL指令指令含義ACTA產(chǎn)生cif文件AFIX將原子坐標強制性地固定在指定位置上，或在指定位置上產(chǎn)生原子ANIS將各向同性換成各向異性精修BOND計算鍵長、鍵角(加$H包括H的鍵長、鍵角)BIND計算指定原子對的鍵長、鍵角CONF計算扭轉(zhuǎn)角DELU限制指
6、定原子間鍵長的標準偏差DFIX限定指定原子對間的距離EADP給兩個或多個原子指定相同的位移參數(shù)指令含義END指令輸入結(jié)束EQIV提供分子內(nèi)或分子間鍵合原子的對稱操作碼ESEL限制E值的下、上限EXTI對晶體消光效應(yīng)參數(shù)進行精修EXYZ讓兩個或多個原子具有相同的坐標FLAT限制指定原子在相同的平面上FMAP所計算Fourier圖的類型FREE不計算指定原子對的鍵長、鍵角FVAR全比例系數(shù)HFIX限制H原子在理想位置上HKLF衍射數(shù)據(jù)的格式HTAB計算氫鍵指令含義ISOR限制指定原子的位移參數(shù)類似于各向同性L.S.指定
7、XL中用最小二乘法進行精修的輪數(shù)LATT晶格的類型.依次為:PIRFABC,無心為負值MOVE移動或轉(zhuǎn)換坐標MPLA計算平面OMIT忽略指定的衍射點或限定theta角范圍PART劃分成鍵原子的范圍（用于無序結(jié)構(gòu)）PLAN計算和列出Q峰的數(shù)目SFAC晶體中存在的原子的種類SIMU限制指定范圍內(nèi)的原子有相近的位移參數(shù)SIZE晶體的大小指令含義SYMM所屬空間群的對稱操作TEMP衍射數(shù)據(jù)收集的溫度TITL樣品的編號（或名稱）和空間群UNIT晶胞中每種原子的總個數(shù)WGHT指定所用權(quán)重ZERR晶胞中分子個數(shù)和晶胞參數(shù)的標準偏
8、差三SHELXTL結(jié)構(gòu)分析的步驟1.項目的設(shè)立打開SHELXTL程序：點projectnew，輸入文件名，查找到hkl文件并打開2.結(jié)構(gòu)的解析1)結(jié)構(gòu)解析的基本原理XS用直接法或Patterson法解決相角問題，試驗性找出部分原子或重原子的位置（坐標）*所謂直接法（directmethods），就是運用數(shù)學(xué)的方法，利用不同衍射點的關(guān)系，從大量強度數(shù)據(jù)中，直接
