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《有機硅改性feve四氟樹脂的合成及性能研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、有機硅改性FEVE四氟樹脂的合成及性能研宄張景海、郭希剛、陳立靜、石養(yǎng)渡、劉世慧濟(jì)南華臨化工有限公司摘要:該項目用四氟乙烯、乙烯基硅氧烷為主單體進(jìn)行多元共聚合成生產(chǎn)室溫固化四氟乙烯系氟硅樹脂,表面具有超高拒水、拒油和不沾污性,該涂膜水接觸較高,180°剝離強度小,可用于防污和自潔性涂料的生產(chǎn)、制造。關(guān)鍵詞:乙烯基硅氧烷四氟乙烯接觸角180°剝離強度,、/e—一、前目氟樹脂有許多獨特的優(yōu)良性能,低的表而能,高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,是迄今發(fā)現(xiàn)的耐候性最好的戶外用涂料,耐用年數(shù)在20年以上(一般的高裝飾性、高耐候性的丙烯酸聚氨醋涂料、丙烯酸奮機硅涂料,耐用年數(shù)一般為
2、5~10年,有機硅聚酯涂料最高也只有10~15年)。有機硅樹脂以Si—0鍵為主鏈,其獨特的結(jié)構(gòu),兼?zhèn)淞藷o機材料與有機材料的性能,具有表而張力低、粘溫系數(shù)小、壓縮性高、氣體滲透性高等基本性質(zhì),并具有耐高低溫、耐氧化穩(wěn)定性、難燃、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等優(yōu)異特性,廣泛砬用于航空航天、電子電氣、建筑、運輸、紡織、食品、輕工、醫(yī)療等行業(yè),其中有機硅主要應(yīng)用于密封、粘合、潤滑、涂層、表面活性、脫模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等,但有機硅樹脂的成膜性能較差,固化溫度較高,對底材的附著力較差,相比較而言,其耐燃料油和耐化學(xué)介質(zhì)尚不及有機氟高聚物。而氟樹脂的耐熱性能
3、、耐低溫性能及疏水性尚不及有機硅高聚物。為了進(jìn)一步提高FEVE四氟樹脂的抗粘防污性能,將氟和硅有機地結(jié)合在同一樹脂中,發(fā)揮各自的長處,開發(fā)出綜合性能優(yōu)異的新材料,成為材料領(lǐng)域新的熱點課題。二、實驗部分1.主耍試驗儀器和設(shè)備四氟乙烯單體槽、冷凝器、模式泵一套;2L不銹鋼高壓反應(yīng)釜,一臺;1L不銹鋼高壓反應(yīng)釜,一臺;烘箱,一臺;化學(xué)分析儀器若干;稱量儀器。QJ21OA18O0剝離強度試驗機;智能傅立葉紅外光譜儀;SL200B型接觸角測定儀;LUV-2型紫外加速老化箱;SPF—400砂磨、分散、攪拌多用機;CJQ-II漆膜沖擊器;HGQ漆膜劃格器;XB型線棒涂布器;等
4、其他涂料制備和檢測儀器2、主耍原料四氟乙烯單體,99.9%,山東華氟化工有限公司;羥丁基乙烯基醚,99.5%,重慶化工研究院;醋酸乙烯酯,99.8%,山東金沂蒙集團(tuán)有限公司;乙烯基硅氧烷A310,99.5%,國內(nèi)某公司產(chǎn);十一烯酸,99%,南京鄴都貿(mào)易有限公司;引發(fā)劑偶氮二異丁腈,優(yōu)級,金壇長江農(nóng)用化學(xué)研究所;乙酸丁酯、甲基異丁基酮,工業(yè)品級,濟(jì)南杰士利化工經(jīng)貿(mào)有限公司。3、樹脂合成配方四氟乙焼羥丁基乙稀基釀乙烯基硅氧烷A310十一烯酸醋酸乙烯酯偶氮二異丁腈乙酸丁酯甲基異丁基酮4806070926082402604、合成工藝將功能羥丁基乙烯基醚、十一烯酸、乙烯基
5、硅氧烷、醋酸乙烯酯、溶劑乙酸丁酯、甲基異丁基酮加入到小溶解槽中,啟動攪拌混合,在攪拌狀態(tài)下慢慢加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈,攪拌使之溶解。將2L的聚合釜抽真空、氮氣置換、再抽真空,用聚合釜內(nèi)的真空,將單體、引發(fā)劑的混合溶液吸入到聚合釜,聚合釜再次抽真空,夾套通冷凍鹽水降溫,并開啟攪拌,待溫度降至一8°C后,開啟四氟乙烯單體槽閥門,反應(yīng)壓力為1.8MPa,反應(yīng)14?18小時至聚合釜壓力不再降低,降溫至室溫。停止攪拌,通過單體冋收系統(tǒng)將未反應(yīng)的四氟乙烯單體冋收到回收槽,然后過濾出料。5、氟硅樹脂常規(guī)性能測試指標(biāo)項目指標(biāo)結(jié)果外觀透明、無機械雜質(zhì)、均勻液體透明、無機械雜質(zhì)、均
6、勻液體比重1.0?1.151.08固含量,%彡5055.7輕:值,(mgKOH/g)40?10042酸值,(mgKOH/g)0?205.3氟含量,%彡2031.86、樹脂的紅外譜圖測試公司生產(chǎn)的氟碳樹脂的紅外圖譜如下:ooil£(4ueji%605S504540353025201510SC8CU5:oj40003500300025002000Wavenumbers(cm-1)本實驗氟硅樹脂的紅外圖譜如下:40003500300025€0200015001000Wavenumbers(cm1)aucSPESUSi%由氟硅樹脂的紅外譜圖屮可見較氟碳樹脂紅外譜圖明顯新
7、增加Si-0-Si在80lcm_l處特征吸收峰,Si—CH3在I26lcm_l處的峰,1000-1lOOcnf1區(qū)域Si-0和Si-c在此區(qū)域都有吸收,說明有機硅單體已成功接枝到分子鏈中,形成氟硅共聚樹脂。7、涂膜性能實驗(1)、上述氟硅樹脂和N75固化劑以7:1的比例做成清漆涂膜,檢測其常規(guī)性能如下:項目指標(biāo)容器中狀態(tài)攪拌呈均勻狀態(tài)涂膜外觀正常干燥時間,(表干,min)25(實干,h)48附著力,(劃格法)<1級沖擊,kg.cm50耐磨性,750g,500r(g)0.032耐堿性,10%Na0H浸泡7天無起泡、粉化和明顯變色耐酸性,10%H2S04浸泡7天無起
8、泡、粉化和明顯變色(2)