精細(xì)有機合成實驗

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1、實驗一肉桂酸的合成一、實驗原理1、主要性質(zhì)和用途肉桂酸又名桂酸，化學(xué)名β-苯丙烯酸，其結(jié)構(gòu)式為，是一種無色針狀結(jié)晶，具有爽快的淡甜脂香氣，密度1.249(25oC),熔點133oC（反式），沸點300oC（反式），不溶于水，可溶于熱水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。肉桂酸可用于日用化妝品，但主要用于制備脂類、紫丁香型等花香香精。2、合成原理芳香醛與酸酐在堿性催化劑作用下縮合，生成β-芳基丙烯酸類化合物的反映成為鉑金反應(yīng)，也稱肉桂酸合成。二、實驗主要儀器及藥品儀器：三口燒瓶（250mL）、空氣冷凝管、溫度計（0－200oC）、磁力攪拌器、水蒸氣蒸餾裝置、減壓過濾裝置

2、、燒杯。藥品：苯甲酸、無水醋酸鉀、乙酐、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸、活性炭、PH試紙。三、實驗內(nèi)容在干燥的三口燒瓶中加入15mL新蒸餾過的苯甲醛和新熔融并研細(xì)的無水醋酸鉀粉末15g及14mL乙酐，振蕩混合均勻，加熱至150－170oC，回流3h，并不時振蕩。待反應(yīng)液溫度降至100oC左右時，將預(yù)先加熱的120mL去離子水倒入反應(yīng)液中，振蕩使結(jié)晶溶解，并慢慢加入飽和碳酸鈉至反應(yīng)液稱弱堿性。然后進行水蒸氣蒸餾，將反應(yīng)物中未反應(yīng)的苯甲醛蒸出，直至餾出液無油珠為止（苯甲醛餾出液倒入指定回收瓶中。）若圓底燒瓶內(nèi)溶液出現(xiàn)結(jié)晶，且溫度在100oC左右時，可慢慢加入熱去離子水

3、以溶解肉桂酸的結(jié)晶，使瓶內(nèi)固體物只剩下樹脂狀物，向溶液中加入0.3－0.5g活性炭，振蕩均勻，并加熱煮沸10min，趁熱用保溫漏斗過濾。將濾液小心用濃鹽酸酸化至呈明顯酸性，再用冷水浴冷卻。待肉桂酸完全析出后，減壓過濾，晶體用少量去離子冷水洗滌，擠壓去水份。產(chǎn)物在水中重結(jié)晶。稱重，并計算產(chǎn)率。實驗二抗氧劑雙酚A的合成一、合成原理1、雙酚A又稱二酰基丙烷，化學(xué)名2,2’-二對羥基苯基丙烷，本品為無色結(jié)晶粉末，熔點155－158oC，密度為1.95（20oC），溶于甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，鹵化和硫化等。2、合成原理：雙酚

4、A的合成方法有多種，大都由苯酚和丙酮合成，不同之處是采用的催化劑有別，本實驗采用的是硫酸法，即苯酚在過量丙酮在硫酸的催化下縮合脫水，反應(yīng)式為：二、主要儀器和藥品布氏漏斗、吸濾瓶（500mL）電動攪拌器、電熱烘干箱、電動離心機、三口燒瓶（250mL）、球形冷凝管、溫度計（0－100oC）、燒杯（500mL）、量筒（100mL）、托盤天平。三、實驗步驟1、稱取20g（約22mL）苯酚加入三口燒瓶中，燒杯外用冰水冷卻，在不斷攪拌下加入10mL丙酮，控制在15oC以下。2、當(dāng)苯酚全部溶解，溫度達(dá)到15oC時，保持勻速攪拌并緩慢加入12mL濃硫酸，保持溫度18－20

5、oC。3、滴加濃硫酸后開始計時，反應(yīng)2h，保持溫度18－20oC，當(dāng)液體變得相當(dāng)粘稠時，停止反應(yīng)，倒入燒杯，用去離子水洗滌至中性，抽濾，壓干，稱重，計算產(chǎn)率。實驗三非離子表面活性劑烷醇酰胺的制備一、實驗原理1、由脂肪醇與二乙醇胺、一乙醇胺或類似結(jié)構(gòu)的氨基醇縮合而生成的酰胺俗稱烷醇酰胺，商品名稱6501或6502。2、烷醇酰胺具有良好的去油、凈洗、潤濕、滲透、增稠、起泡和穩(wěn)定泡沫的性能，對金屬也有一定的防銹作用。常用作紡織品、皮膚、毛發(fā)和金屬等方面的清洗劑配方成分。3、在工業(yè)上，烷醇酰胺的制法通常有兩種：（1）將植物油水解得混合脂肪酸制成甲酯（或乙酯）再與二

6、乙醇胺反應(yīng)，這種方法由于植物油價廉和反應(yīng)副產(chǎn)物少而教常使用。（2）脂肪酸直接與二乙醇胺縮合，本實驗采用后一種方法制備N,N-二羥乙基月桂酰胺，反應(yīng)式如下：二、實驗儀器及原料1、儀器：三口燒瓶、磁力攪拌、電熱套、水流噴射泵、燒杯、溫度計、玻璃棒、涂－4杯粘度劑、緩沖瓶等。2、原料：脂肪酸（月桂酸）98％以上；二乙醇胺（化學(xué)試劑，淡黃色）三、實驗步驟1、在電磁攪拌器和恒溫電熱套上裝一個100mL的三口燒瓶，并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來，向圓底燒瓶中加入20g（0.1mL）月桂酸和21g（0.2mL）二乙醇胺，投入一顆電磁攪拌子

7、。2、開動電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130oC左右，反應(yīng)2h，直至沒有水蒸氣蒸出為止，停止加入并撤去油浴，燒瓶內(nèi)物料冷卻接近室溫后，解除減壓裝置，將瓶內(nèi)物料取出，稱重，得淺黃色粘稠狀液體，即為可供應(yīng)用得產(chǎn)物，得37－39g。3、取少許樣品滴入清水中，攪勻后應(yīng)能完全溶解，否則反應(yīng)未達(dá)到終點。四、產(chǎn)品性能檢驗本實驗得產(chǎn)品為混合物，PH值9－10，常溫粘度160s（涂－4粘度劑），10％水溶液澄清透明，5min泡沫高度為130mm以上。實驗四引發(fā)劑過氧化環(huán)己酮得制備一、實驗原理1、過氧化環(huán)己酮是白色或淡黃色得固體粉末，熔點77－79oC，不溶于

8、水而易溶于許多有機溶劑。由于分子中含低鍵能得過氧鍵，受熱易分解而產(chǎn)