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1、.....頁(yè)眉黃連中黃連素的提取摘要:工藝生產(chǎn)黃連素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本實(shí)驗(yàn)采用乙醇法。討論了不同濃度、溫度對(duì)黃連素提取的影響。通過(guò)比較,確定90%的乙醇濃度和80℃提取溫度比其它的提取率要高,重結(jié)晶溶液的pH值為1~2。關(guān)鍵詞:黃連;黃連素;醇提法Abstract:Therewereseveralwaystoextractberberineinproduction,suchasVitriol,limewater,ethanolandsoon.Inthisarticle,weusetheethanoltoextract,withdifferentconcentr
2、ationandtemperature.Andwegettheconclusionthat,whenusing90%concentrationoftheethanol,attemperature80℃,therateoftheextractionisthehighest.ThepHofrecrystallizedliquorisbetween1~2.Keywords:RhizomaCoptidis,Berberine,Alcoholreference1 前言黃連是多年生草本藥材,一般以移栽后的第五年秋季收獲為佳[1]。黃連喜冷涼、潮濕的氣候,忌炎熱、干旱、強(qiáng)光的環(huán)境,宜蔭涼環(huán)境栽培,
3、生長(zhǎng)于海拔800~2200米的山地生態(tài)區(qū),黃連喜氣溫低、空氣濕度大的自然環(huán)境,黃連最怕高溫和干旱。喜蔭蔽條件,忌強(qiáng)烈陽(yáng)光,在強(qiáng)光直射下,植株很快就枯萎;但在過(guò)于蔭蔽的環(huán)境下,黃連生長(zhǎng)纖細(xì)柔弱,易罹病害。因此,人工栽培需搭棚遮蔭,隨著苗齡的增長(zhǎng),不斷調(diào)節(jié)其所需的蔭蔽度或透光度。對(duì)土壤要求較嚴(yán),以表土疏松肥沃、土層深厚、排水和透氣性良好的、富含腐殖質(zhì)的中壤土和輕壤土為好。土壤反應(yīng)以ph值5.5~7為宜。過(guò)酸或過(guò)堿、過(guò)砂或過(guò)粘的土壤均不宜種植。黃連分“味連”、“雅連”和“云連”但總稱(chēng)黃連[2]。黃連主產(chǎn)于四川,長(zhǎng)江以南大部地區(qū)均有分布,經(jīng)過(guò)采集加工,曬干備用,根、莖、葉均可入藥。我國(guó)產(chǎn)小檗
4、科植物約200余種,其中大多數(shù)均含黃連素。在原料的粉碎處理中,根據(jù)不同原料可以采取剪、切、鋸或水浸泡后石輥輾壓等不同形式,其方法也可結(jié)合使用。目的在于粉碎得較細(xì),其試劑浸出物就多。黃連素(俗稱(chēng)小蘗堿)是中藥黃連等的主要有效成分,抗菌能力很強(qiáng),黃連素是一種具有多種功效的常用中藥對(duì)急性結(jié)膜炎,口瘡,急性細(xì)菌性痢疾,急性腸胃炎等均有很好的療效[3]黃連素分子式與分子量:C20H18ClNO4.2H2O;407.85,別名小檗堿[4].....頁(yè)腳.....頁(yè)眉。是從中藥黃檗、黃連、三棵針、唐松草等植物藥材中提取出來(lái)的生物堿成份。黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭,極苦。在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在
5、氯仿中極微溶解,在乙醚中不溶。黃連素是黃色的針狀結(jié)晶,含有5.5分子結(jié)晶水,在100℃干燥后,失去分子結(jié)晶水而轉(zhuǎn)為棕紅色。黃連素微溶于水和乙醇,較易溶于熱水和熱乙醇中,幾乎不溶于乙醚,鹽酸鹽難溶于水,但易溶于熱水,而硫酸鹽則易溶于水。黃連的化學(xué)成分包括黃連素、小檗堿、黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿等,此外,尚含木蘭堿、表小檗堿等。本實(shí)驗(yàn)就是利用這些性質(zhì)提取黃連素的。隨著野生和栽培及產(chǎn)地的不同,黃連中黃連素的含量約為4%~10%,含黃連素的植物很多,如黃柏,三棵針,伏?;?,白屈菜,南天竹等均可作為提取黃連素的原料,但以黃連含量為高。又由于黃連素的藥用價(jià)值,所以開(kāi)發(fā)利用較早,目前比較成熟的工
6、藝為硫酸法,石灰水法,但該法的時(shí)間長(zhǎng),代價(jià)高,產(chǎn)品純度低,產(chǎn)率低。本實(shí)驗(yàn)找出了時(shí)間短,代價(jià)低,產(chǎn)品純度高,產(chǎn)率高的乙醇提取法。據(jù)資料報(bào)道[5]-[6]:黃連中已分離出了20種以上的生物堿,主要為小蘗堿,其次是巴馬廳(又稱(chēng)掌葉防己堿Palmatirne),藥根堿(Jatrorrhizine),小蘗胺(Berbamine),非洲防己胺堿(columbamine),氧化小蘗堿(Oxyberberine),刺蘗堿(Oxyacanthine),木蘭堿(Magnoflorine),異粉防己堿(Isotetrandrine)等。從黃連中提取黃連素的方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法[7]等。硫酸法、石
7、灰水法提取時(shí)間長(zhǎng),提取效率低,且對(duì)環(huán)境污染大,酸水的處理成本較高。醇提取法縮短提取時(shí)間,方法簡(jiǎn)單,提取率高,回收容易,適合工業(yè)化生產(chǎn)。2 材料2.1 原料、藥品黃連(朝熙診所購(gòu)買(mǎi)),黃連素標(biāo)準(zhǔn)品(購(gòu)買(mǎi)),95%乙醇,丙酮(A.R),37%HCl,冰醋酸。2.2 儀器粉碎機(jī)(天津市泰斯儀器有限公司)、電熱恒溫浴鍋(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)、SHB-3行循環(huán)水式多用真空泵(鄭州杜甫儀器廠)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52A(上海亞榮生化儀器廠)、氏漏斗、紫外可見(jiàn)分光光度