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1、黃連中黃連素的提取一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)從中草藥提取生物堿的原理和方法；2、熟悉固液提取的裝置及方法。二、實(shí)驗(yàn)原理黃連為我國特產(chǎn)藥材之一，又有很強(qiáng)的抗菌力，對急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細(xì)菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿，以黃連素（俗稱小蘗堿Berberine）為主要有效成分，隨野生和栽培及產(chǎn)地的不同，黃連中黃連素的含量約4~10%。含黃連素的植物很多，如黃柏、三顆針、伏?；?、白屈菜、南天竹等均可作為提取黃連素的原料，但以黃連和黃柏中的含量為高。黃連素是黃色針狀體，微溶于水和乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中
2、，幾乎不溶于乙醚，黃連素存在三種互變異構(gòu)體，但自然界多以季銨堿的形式存在。黃連素的鹽酸鹽，氫碘酸鹽，硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于冷水，易溶于熱水，其各種鹽的純化都比較容易。三、主要儀器與試劑儀器：10mL燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、1mL吸量管、布氏漏斗、抽濾瓶。試劑：黃連、95%乙醇、濃鹽酸、1%乙酸。四、實(shí)驗(yàn)流程五、操作步驟1、稱取2g磨細(xì)的中藥黃連，放入25mL圓底燒瓶中，加入10mL乙醇，裝上回流冷凝管，在熱水浴中加熱回流半h，冷卻并靜置浸泡半h，抽濾，濾渣重復(fù)上述操作處理一次，合并兩次所得濾液。2、在水泵減壓下蒸出乙醇，再
3、加入1%醋酸溶液（6－8mL），加熱溶解，趁熱抽濾以除去不溶物，然后在濾液中滴加濃鹽酸至溶液混濁為止（約需2mL)，放置冷卻即有黃色針狀晶體析出.3、抽濾結(jié)晶，并用冰水洗滌兩次，再用丙酮洗滌一次，烘干后稱重約0.2g。本實(shí)驗(yàn)約需3.5h。六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)（1）后一次提取可適當(dāng)減少乙醇用量和縮短浸泡時(shí)間。也可用Soxhlet提取器連續(xù)提取。（2）最好用冰水浴冷卻。（3）如晶形不好，可用水重結(jié)晶一次。（4）得到純凈的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解，煮沸，用石灰乳調(diào)節(jié)pH=8.5－9.8，冷卻后濾去雜
4、質(zhì)，濾液繼續(xù)冷卻到室溫以下，即有針狀體的黃連素析出，抽濾，將結(jié)晶在50－60℃下干燥，熔點(diǎn)145℃。七、思考題1、黃連素為何種生物堿類的化合物？2、為何要用石灰乳來調(diào)節(jié)pH值，用強(qiáng)堿氫氧化鉀（鈉）行不行？為什么？
