HG 3294-1989 三唑酮乳油

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1、中華人民共和國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三唑酮乳油發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三唑酮乳油主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三唑酮乳油的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三唑酮原藥與適當(dāng)?shù)娜榛瘎┤軇┑扰渲贫傻娜蛲橛陀行С煞秩蛲瘜W(xué)名稱氯苯氧基二甲基三唑基丁酮結(jié)構(gòu)式分子式分子量按年國(guó)際原子量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法商品農(nóng)藥采樣方法乳油農(nóng)藥包裝技術(shù)要求外觀棕黃色透明液體無可見懸浮物和沉淀物三唑酮乳油還應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)名稱指標(biāo)三唑酮含量水分含量酸度以計(jì)乳液穩(wěn)定性稀釋倍合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格中華人民共

2、和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法三唑酮含量的測(cè)定方法提要樣品用丙酮溶解以癸二酸二正丁酯或鄰苯二甲酸二正丁酯作內(nèi)標(biāo)物在柱上進(jìn)行氣相色譜測(cè)定試劑與溶液三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品已知含量大于癸二酸二正丁酯或鄰苯二甲酸二正丁酯含量大于經(jīng)氣相色譜分析無干擾物丙酮分析純氣相色譜固定液目氣相色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液稱取癸二酸二正丁酯或鄰苯二甲酸二正丁酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀釋至刻度搖勻儀器氣相色譜儀具有火焰離子化檢測(cè)器色譜柱柱長(zhǎng)內(nèi)徑的不銹鋼柱微量注射器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取于燒杯中加入大約丙酮用玻璃棒攪拌溶液使溶解完全加目手搖燒杯使載體完全浸入溶液中將燒杯置于紅外燈下加熱同時(shí)用玻璃棒不

3、時(shí)輕輕攪拌至溶劑幾乎全部揮發(fā)為止將燒杯放在溫度為的烘箱中保持取出放于干燥器中色譜柱的填充將柱管入口端連一漏斗出口端包一干凈紗布用橡皮管與真空泵相連開動(dòng)真空泵在不斷輕敲柱管的同時(shí)將柱填充物分次倒入漏斗至填充物不再下降為止取下色譜柱柱兩端塞少許玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱入口端接汽化室出口不接檢測(cè)器載氣流速為柱溫在內(nèi)由分六次升至并保持此溫度色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量相對(duì)保留值三唑酮約癸二酸二正丁酯鄰苯二甲酸二正丁酯以上色譜條件為型氣相色譜儀操作條件對(duì)不同型號(hào)的儀器可作適當(dāng)調(diào)整三唑酮分析氣相色譜圖三唑酮癸二酸二正丁酯鄰苯二甲酸二正丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、和樣品溶液的制備分別稱取含有三唑酮的標(biāo)準(zhǔn)品和乳油精確至于容量瓶中分別準(zhǔn)確移入內(nèi)標(biāo)液混勻測(cè)定在選定條件下重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液至三唑酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的相對(duì)偏差穩(wěn)定在以內(nèi)然后按下列次序進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液樣品溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液求出每次進(jìn)樣三唑酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積計(jì)算樣品中三唑酮的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中前后兩次進(jìn)樣測(cè)得的同一樣品溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值前后兩次進(jìn)樣測(cè)得的同一標(biāo)準(zhǔn)溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值三唑酮乳油的稱樣量三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品的稱樣量三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品的純度方法偏差本方法重復(fù)測(cè)定的相對(duì)偏差在以內(nèi)水分含量的測(cè)定按進(jìn)行酸度的測(cè)定試劑與溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液甲基紅指

5、示劑甲基紅乙醇溶液操作步驟稱取精確至樣品于錐形瓶中加入丙酮和水再加滴指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)同時(shí)做空白測(cè)定計(jì)算三唑酮乳油的酸度按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度滴定樣品時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積三唑酮乳油的稱樣量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牧蛩岬馁|(zhì)量乳液穩(wěn)定性的測(cè)定按進(jìn)行低溫穩(wěn)定性儀器冰水浴或恒溫冰箱控制溫度為操作步驟稱取樣品于燒杯中將燒杯放入冰水浴內(nèi)維持溫度在此期間每隔用玻璃棒攪拌一次每次攪拌約觀察杯中是否有固體或油狀物析出若無固體和油狀物析出則樣品的低溫穩(wěn)定性為合格熱貯穩(wěn)定性儀器烘箱溫度控制精度為安瓿

6、容量為頸長(zhǎng)約操作步驟用醫(yī)用注射器吸取樣品注入干凈的安瓿中不要使樣品接觸安瓿頸將安瓿放于冰鹽浴中加熱封口后稱重注意封口時(shí)要避免溶劑蒸發(fā)至少封兩瓶將封好的安瓿放入一金屬容器內(nèi)再置于的烘箱中貯存從烘箱中取出安瓿后冷卻稱重試漏對(duì)不漏樣品在內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)條所規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)若檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求則樣品的熱貯穩(wěn)定性為合格檢驗(yàn)規(guī)則三唑酮乳油應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的三唑酮乳油都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性為抽檢項(xiàng)目正常情況下抽測(cè)周期為一季度但當(dāng)更換主要原料及乳化劑時(shí)應(yīng)立即檢驗(yàn)采樣方法應(yīng)按進(jìn)行收購(gòu)單位和使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各

7、項(xiàng)規(guī)定檢驗(yàn)所收到的三唑酮乳油核驗(yàn)其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求核驗(yàn)結(jié)果中若有的指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)重新加倍取樣核驗(yàn)重新核驗(yàn)的結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)則該批產(chǎn)品為不合格品當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)可由仲裁單位按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析標(biāo)志包裝運(yùn)輸及貯存應(yīng)符合中有關(guān)標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存的要求保證期在正常貯存條件下自出廠之日起兩年內(nèi)三唑酮含量應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求附錄三唑酮含量氣相色譜熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定方法參考件本方法僅適用于工廠常規(guī)控制分析方法提要樣品用丙酮溶解以鄰苯二甲酸二正戊酯作內(nèi)標(biāo)物在柱上進(jìn)行氣相色譜測(cè)定儀器與試劑氣相色譜儀具有熱導(dǎo)檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑的不