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1、含羧酸的多氮唑化合物合成摘要唑類化合物目前日益被關(guān)注,它無論在酸還是堿、或者是在氧化或還原條件下,都比較穩(wěn)定。受Sharpless和Demko研究的啟發(fā),本論文利用丁二腈,2-氰基-1,4-吡嗪為原料,以氯化銨為催化劑,在N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中分別與疊氮化鈉反應(yīng),成功地合成出5,5’-(1,2-乙基)二四唑(1)、5-(2-吡嗪)四唑(3),并利用氯乙酸對5,5’-(1,2-乙基)二四唑和5-(2-吡嗪)四唑這兩種四唑化合物進(jìn)行了修飾,制備了它們的衍生物5,5’-(1,2-乙基)二四
2、唑二乙酸(2)和5-(2-吡嗪)四唑-2-乙酸(4)。選擇2-乙酰吡啶和2-羥基苯乙酮作為原料,分別與甲酰胺縮醛、水合肼反應(yīng),合成出3-(2-吡啶)吡唑(5)和2-(3-吡唑)苯酚(7)。然后選擇氯乙酸對這兩個化合物進(jìn)行修飾,制備出它們的衍生物2-[3-(2-吡啶)-1-吡唑]乙酸(6)以及2-[3-(2-羥基苯基)-1-吡唑]乙酸(8)。利用紅外光譜儀及熔點(diǎn)儀對所合成出的產(chǎn)物進(jìn)行初步表征和分析。并通過X射線單晶衍射儀對化合物(1)、(2)、(6)、(7)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征?;衔?的晶體數(shù)據(jù):分子組成
3、為C4H6N8,Mr=166.17?,其晶體是單斜晶系,空間群為P21/c,a=5.2201(10)?,b=22.090(4)?,c=8.1690(16)?,α(o)=90.00,β(o)=101.30(3),γ(o)=90.00,V=923.7(3)?3,Z=18,T=291(2)K,Dcalcd.=1.392g.cm-3,μ=0.125mm-1,Ra=0.1158,wRb=0.3215?;衔?的晶體數(shù)據(jù):分子組成為C8H10N8O4,Mr=282?,其晶體是正交晶系,空間群為Pbca,a=6.
4、4504(13)?,b=11.877(2)?,c=17.480(3)?,α(o)=90.00,β(o)=90.00,γ(o)=90.00,V=1339.2(4)?3,Z=1,T=291(2)K,Dcalcd.=1.549g.cm-3,μ=0.134mm-1,Ra=0.0904,wRb=0.2189?;衔?的晶體數(shù)據(jù):分子組成為C10H9N3O2,Mr=203.2?,其晶體是單斜晶系,空間群為P21/n,a=5.2201(10)?,b=22.090(4)?,c=8.1690(16)?,α(o)=90
5、.00,β(o)=101.30(3),γ(o)=90.00,V=923.7(3)?3,Z=4,T=291(2)K,Dcalcd.=1.461g.cm-3,μ=0.106mm-1,Ra=0.1125,wRb=0.3026?;衔?的晶體數(shù)據(jù):分子組成為C9H8N2O,Mr=160.17,其晶體是正交晶系,空間群為P212121,a=5.7725(12)?,b=9.7219(19)?,c=14.766(3)?,α(o)=90.00,β(o)=90.00,γ(o)=90.00,V=828.7(3)?3,Z
6、=4,T=291(2)K,Dcalcd.=1.284g.cm-3,μ=0.087mm-1,Ra=0.1237,wRb=0.2821。關(guān)鍵詞:四唑吡唑合成SynthesisoftriazolecompoundscontainingcarboxylicacidAbstractZoles,anincreasinglypopularfunctionality,areextraordinarilystabletobothacidsandbases,aswellastooxidizingandreducingc
7、onditions.Reactionsofsuccinonitrile,2-cyano-1,4–pyrazineandsodiumazideinthesolutionofDMFrespectively,thenproduced5,5'-(1,2-ethyl)ditetrazole(1),5-(2-pyrazine)tetrazole(3).And,wealsoobtained3-(2-pyridyl)pyrazole(5)and2-(3-pyrazolyl)phenol(7)inthereactio
8、nsof2-acetylpyridineand2-hydroxyacetophenonewithformamideacetal,hydrazinehydrate.Intheotherhandweusechloroaceticacidtogivesomeornamentonthecompounds.Furthermore,weachievedtheirderivants5,5'-(1,2-ethyl)ditetrazolediacetate(2),5-(2-pyrazi