雙酚a型環(huán)氧樹脂膠粘劑的合成及配制

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1、雙酚A型環(huán)氧樹脂膠粘劑的合成及配制????摘?要?以苯酚與丙酮為原料，以硫酸為催化劑，在助催化劑甲苯的作用下合成了?2，2?－?二羥苯基丙烷，即雙酚?A。研究了硫酸的滴加速度、助催化劑甲苯的用量、反應溫度、反應時間對雙酚?A?收率的影響，并得出最佳的反應條件為:硫酸約每?min?13?滴，甲苯與苯酚質(zhì)量比為1∶?4，反應時間為?2?h，反應溫度為?35℃。收率為?22．?78%。雙酚?A?的熔點為154?～?158℃?。通過對所得產(chǎn)品的紅外光譜與雙酚?A?的標準紅外光譜對比，可以基本證明所合成的產(chǎn)物就是雙酚?A。利用所合成的雙酚?A?與環(huán)氧氯丙烷反應，采用一步法合成

2、路線，制備了雙酚?A?型環(huán)氧樹脂，合成過程中對雙酚?A?與環(huán)氧氯丙烷的配比、堿的用量和反應溫度等因素對其環(huán)氧值的影響進行了分析討論。所制備的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為?0．475，配制的膠粘劑的室溫固化時間為?3?h。在外力作用下，兩鋁片粘結(jié)的固化時間為?2．?0?h，無外力作用時，兩鋁片粘結(jié)的固化時間為?2．?5?h。對玻璃與銅電極進行粘結(jié)的室溫固化時間為?3．?5?h，玻璃與鋁電極粘結(jié)的固化時間為3．?5?h。????關鍵詞?雙酚?A?環(huán)氧樹脂?膠粘劑????環(huán)氧樹脂膠粘劑又稱環(huán)氧膠粘劑，簡稱環(huán)氧膠。?自?20?世紀?50?年代開始應用以來，發(fā)展迅速，已經(jīng)眾所周知，幾乎

3、無所不粘，一直受寵不衰，是性能較為全面、應用相對廣泛的一類膠粘劑，素有“萬能膠”和“大力膠”之美稱。????在合成膠粘劑中環(huán)氧膠粘劑具有粘結(jié)力大、粘結(jié)強度高、固化收縮小、電性能優(yōu)良、尺寸穩(wěn)定好、抗蠕變性能強、耐化學介質(zhì)、毒害性很低，無環(huán)境污染等優(yōu)點。對金屬、木材、塑料、玻璃、陶瓷、復合材料、混凝土、橡膠、織物等多種材料都具有良好的粘結(jié)能力。除了粘結(jié)性能之外，還有密封、堵漏、絕緣、防松、防腐粘涂、耐磨、導電、導磁、導熱、固定、加固修補、裝飾等作用。因此在航空、機械、石油、輕工、水力、化工、冶金、農(nóng)機、鐵路、醫(yī)療器械、工藝美術、文物修復、文體用品、日常生活等諸多領域都得

4、到了極為廣泛和非常成功的應用［1］。????1?實驗部分????1．?1?實驗主要試劑????苯酚(?化學純)?，雙酚?A，丙酮，甲苯，苯，98%?硫酸，環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉，乙二胺，鄰苯二甲酸二丁酯，碳酸鈣，酚酞指示劑，試劑均為分析純。????1．?2?實驗設備及儀器????MH?－?250?調(diào)溫型電熱套(?北京科偉永興儀器有限公司)?，XKJ?－1?增力電動攪拌器(?姜堰市新康醫(yī)療器械有限公司)?，78?－1?磁力加熱攪拌器(?蘇州威爾實驗用品有限公司)?，SGW?X?－4?顯微熔點儀(?上海精密科學儀器有限公司)?，JM628?便攜式數(shù)字溫度計(?天津今明儀器

5、有限公司)?，S．?C．?202?型電熱恒溫干燥箱(?浙江省嘉興縣新勝電熱儀器廠制造)?，MB?－?104?型傅里葉變換紅外光譜儀(?天津港東科技發(fā)展股份有限公司)?。????1．?3?雙酚?A?的合成［2?～7］????將?30?g?苯酚加入三口燒瓶中，用?8?mL?甲苯將其溶解，在不斷攪拌下，加入?12?mL?丙酮。當其全部溶解后，溫度達到?15℃?時，勻速攪拌下，開始逐滴加入濃硫酸?18?mL。保持反應混和物的溫度在?35℃。溶液顏色由無色透明轉(zhuǎn)為橘紅色，逐漸變粘，攪拌持續(xù)2?h。????將上述液體以細流狀傾入150?mL?冰水中并充分攪拌，則溶液中出現(xiàn)黃色的

6、小顆粒狀物，靜置。待溶液充分冷卻后經(jīng)減壓過濾，將濾餅用水洗滌至呈中性，壓緊抽干，再用濾紙進一步壓干，然后進行烘干。粗產(chǎn)品先于?50?～60℃烘干?4?h，然后再在?100?～110℃烘干?4?h。粗產(chǎn)品用甲苯作進行重結(jié)晶，每?g?粗產(chǎn)品約需要8?～10?mL?甲苯。產(chǎn)品先于50?～60℃烘干4?h，然后再于?100?～?110℃?烘干?4?h。測定產(chǎn)物的熔點及紅外光譜。????1．?4?雙酚?A?型環(huán)氧樹脂的合成［8?～16］????將?22?g?雙酚?A，28?g?環(huán)氧氯丙烷加入裝有攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，攪拌并加熱至?70℃，使雙酚?A

7、?全部溶解;?稱取?8?g?氫氧化鈉溶解在?20?mL?水中，傾入?60?mL?滴液漏斗中，慢慢滴加氫氧化鈉溶液至三口燒瓶中，保持反應液溫度在?70℃左右;?在?75?～80℃繼續(xù)反應?1．?5?～2．?0?h，可觀察到反應混和物呈乳黃色;?向反應瓶中加入30?mL?蒸餾水和60?mL?苯，充分攪拌，倒入分液漏斗，靜止分層后，分去水層;?油層用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至分出的水相中呈中性無氯離子;?先常壓蒸餾，除去苯;?然后減壓蒸餾，除去苯、水及未反應的環(huán)氧氯丙烷。得到淡黃色透明粘稠液。????1．?5?環(huán)氧樹脂膠粘劑的配制與固化????本實驗制得的是低相對分子質(zhì)量的