雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成及復合材料制備(精)

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1、雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成及復合材料制備姓名:賈訓祥學號:0840605115專業(yè):高分子材料與工程一、實驗目的:1.了解逐步聚合預聚體的合成方法和環(huán)氧樹脂的實驗室制法。2.了解環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法。3.掌握復合材料樣條的制備與其力學性能的測試過程。二、實驗原理:環(huán)氧樹脂是指那些分子中至少含有兩個反應性的環(huán)氧基團的樹脂化合物。環(huán)氧樹脂經固化后有許多突出的優(yōu)異性能,如對各種材料特別是對金屬的粘著力很強,有卓越的耐化學腐蝕性,力學強度很高,電絕緣性好,耐腐蝕,等等。此外,環(huán)氧樹脂可以在相當寬的溫度范圍內固化,而且固化時體積收縮很小。環(huán)氧樹脂的上述優(yōu)異特性使它有著許多非常重要的用

2、途。廣泛用于粘合劑(萬能膠,涂料、復合材料等方面。合成環(huán)氧樹脂的方法大致可分兩類。一類是用含有環(huán)氧基團的化合物(如環(huán)氧氯丙烷或經化學處理后能生成環(huán)氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇和二元以上的酚(醇聚合而得。另一類是使含有雙鍵的聚合物(如聚丁二烯或小分子(如二環(huán)戊二烯環(huán)氧化而得。雙酚A型環(huán)氧樹脂是環(huán)氧樹脂中產量最大,使用最廣的一個品種,它是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應生成的:原料配比不同,反應條件不同(如反應介質,溫度和加料順序,可制得不同軟化點,不同分子量的環(huán)氧樹脂。式中n一般在0到25之間。根據相對分子質量大小,環(huán)氧樹脂可以分成各種型號。一般低相對分子質量環(huán)氧樹

3、脂的n平均值小于2、軟化點低于50℃,也稱為軟環(huán)氧樹脂;中等相對分子質量環(huán)氧樹脂的n值在2~5之間、軟化點在50℃~95℃之間;而n大于5的樹脂(軟化點在100℃以上稱為高分子量樹脂。相對分子質量對軟化點的影響見圖1。圖1在環(huán)氧樹脂的結構中有羥基(>CH-OH、醚基(-O-和極為活潑的環(huán)氧基存在。羥基、醚基有高度的極性,使環(huán)氧分子與相鄰界面產生了較強的分子間作用力,而環(huán)氧基團則與介質表面,特別是金屬表面上的游離鍵起反應,形成化學鍵。因而,環(huán)氧樹脂具有很高的粘合力,用途很廣,商業(yè)上稱作“萬能膠”。此外,環(huán)氧樹脂還可作涂料、層壓材料、澆鑄、浸漬及模具等用途。復合材料是由兩種或兩種

4、以上不同性質的材料,通過物理或化學的方法,在宏觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補短,產生協(xié)同效應,使復合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料而滿足各種不同的要求。為了增強環(huán)氧樹脂的性能,本實驗在環(huán)氧樹脂固化的同時加入玻璃纖維,制取復合材料,并測試其力學性能。三、化學試劑和儀器:四口燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗,滴液漏斗,玻璃棒,燒杯,溫度計(200℃,刷子,電熱套,電動攪拌器,真空蒸餾裝置,制樣機,萬能電子力學試驗機。雙酚A,環(huán)氧氯丙烷,氫氧化鈉,甲苯,丙酮,三乙烯四胺。四、實驗步驟:1.環(huán)氧樹脂的制備:搭接好反應裝置。將30g雙酚A和34g環(huán)氧氯丙烷依次加入四口燒瓶

5、中,打開攪拌器升溫至70~75oC,使雙酚A全部溶解。待其完全溶解之后緩慢滴加78g(氫氧化鈉質量分數為16%氫氧化鈉溶液,注意溫度保持在70度左右。滴加完畢之后,在75到80度之間繼續(xù)反應2小時左右,可觀察到反應混合物呈乳黃色。停止加熱,冷卻至室溫,向反應瓶中加入30mL蒸餾水和60mL苯,充分攪拌后,倒入250mL的分液漏斗中,靜置,分去水層,油層用蒸餾水洗滌數次,取油層。將樹脂溶液進行真空蒸餾,除去甲苯及未反應的環(huán)氧氯丙烷,加熱,開動真空泵(注意流出速度,蒸餾到無流出物為止,控制蒸餾最終溫度為120℃,得到黃色透明樹脂。2.復合材料制備:以玻璃纖維布為增強材料,三乙烯四

6、胺為固化劑,制備環(huán)氧樹脂復合材料,并測試其力學性能。具體步驟是將經過真空蒸餾后所得到的樹脂置于燒杯中,加入12%的固化劑,攪拌均勻。①在桌面鋪一層保鮮膜,將已經準備好的玻璃纖維(長25厘米,寬15厘米鋪在其上,再用刷子將樹脂均勻涂于玻璃纖維的兩面。②涂完后,再取一片玻璃纖維覆蓋其上,壓實。再用刷子將樹脂均勻涂在玻璃纖維上。,此次只涂朝上的一面。重復②的步驟一次。這樣便做好一份,連續(xù)做三份。將做好的放入烘箱內,在90度的溫度下保溫一個半小時。取出,用制樣機將其制成樣品。對于要做拉伸測試的樣品,在其每個樣條的兩邊在涂上三層的玻璃纖維并將其放入烘箱,在90度的溫度下保溫一個小時。取

7、出即可。3.復合材料力學性能的測試:利用型號為CM4303的萬能電子力學試驗機進行復合材料的彎曲與拉伸性能的測定。①、彎曲性能的測定:選擇好試驗的方式,設定試驗參數,將其下降速度設為2mm每分鐘,試樣跨度設為20mm。將條形樣品裝入萬能電子力學試驗機,固定好。連接好各種傳感器。將顯示屏上的數據清零。點擊開始試驗,直至樣品斷裂,停止試驗。重復上述過程,將全部的樣品測試完,生成報告。②、拉伸性能的測定:選擇好試驗的方式,設定試驗參數,將其上升速度設為2mm每分鐘,將啞鈴型樣品裝入萬能電子力學試驗機,固定好。