火焰氫化物發(fā)生器說明書

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1、火焰氫化物發(fā)生器說明書一、經(jīng)多年對流動注射氫化物的研究,在實際檢測中發(fā)現(xiàn),可對氫化物元素利用火焰作分析據(jù)有以下優(yōu)點.1．使用方便,可利用火焰的有利條件作基礎(chǔ),不用另改條件對As、pb.Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的檢測。2．速度快,方法簡便,宜操作。3.清洗方便,不會產(chǎn)生記憶效應(yīng)。??二、制定分析方法的工作1.先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs為最佳)和空白溶液用來檢查或確定：?發(fā)生的化學(xué)條件b.發(fā)生器的條件c.主機的條件d.讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實際達到的靈敏度,(減去空白讀數(shù)計算)。2.配制

2、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配?0、0.1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍,必須有空白溶液。3.硼氫化鉀的配制.硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù)用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀,0.3g氫氧化鈉(穩(wěn)定劑)倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。0.1%氫氧化鈉。4.試樣的前處理：按照相關(guān)方法溶解試樣。b.是否需要被測元素的預(yù)還原。c.稀釋到一定倍數(shù),使讀數(shù)不超過最大可測濃度，(實測后再修正)并滿足化學(xué)條件的要求。5.檢查試樣中有無干擾元素存在

3、：從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量,與所測試樣已知的共存元素對比,確定是否需要控制干擾。b.用回收試驗檢查有無干擾：取2份試樣溶液,一份加已知量被測元素,一份不加,測出含量后相減,計算回收率?；厥章试?00±2%時認為無干擾。100±5%時,如要求較高則認為有干擾,需要控制。6.干擾控制?用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。b.對不明干擾,或不能完全消除的干擾,并對不同加入量的回收率都相接近,即為存在“相乘干擾”,乘一個系數(shù)即可得到正確值,方可用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。7.測定標(biāo)準(zhǔn)樣品,核查所用方

4、法的正確性。????????????????????????三、各元素分析方法砷As1.波長:193.7nm。2.砷(V價)應(yīng)還原到砷(Ⅲ價)：待測定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)，冷卻后即可測定。3.試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度：用10%鹽酸(V/V，)定容,文獻上的酸度為1-9M。4線性范圍0.1-10ug/mL（也可在0.1-20ng/mL范圍內(nèi)）5靈敏度:出廠指標(biāo)0.18ug/mL/1%A。(最佳可達到0.08ug/ml1%A)，此靈敏度是

5、用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關(guān)，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。硒Se1.波長:196.0nm。2.硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價):標(biāo)液中硒如為四價,可不必預(yù)還原,六價應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后,加鹽酸(1:1)數(shù)毫升,使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。3.酸度:試樣和標(biāo)液用20%(V/V)鹽酸介質(zhì)。文獻酸度為2.5-5M。4.線性范圍1-8ug/mL5.靈敏度:0.32ug/mL/1%。鉛Pb1.波長:高性能燈可用217.0nm,普

6、通燈用283.3nm。2.載氣流量:150ml/min。3.酸度:試樣和標(biāo)液都用0.5%(V/V)鹽酸介質(zhì)。文獻酸度為0.1-0.2M。4.氧化劑:鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價,溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑。a.用鐵氰化鉀氧化劑(只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料),靈敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%(文獻為0.8-1.0%)。b.文獻上用過氧化氫,高硫酸銨,重鉻酸鉀等氧化劑,靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少(請參看文獻資料)。5.線性范圍1-20ug/mL6.靈敏度:0.18ug/mL/1%.(用鐵氰化鉀氧化劑最佳可達到0.08u

7、g/mL/1%)。錫Sn1波長:普通燈286.3nm，高性能燈用224.6nm。2.載氣流量:300mL/min。3.酸度:0.5%HCl(V/V)文獻酸度0.1-0.2M。4.線性范圍10-80ug/mL5.靈敏度:0.42ug/mL/1%A。鉍Bi1.波長:223.0nm。2.載氣流量:100mL/min。3.酸度:20%(V/V)鹽酸。文獻酸度1-9M4.線性范圍10-80ug/mL5.靈敏度:0.42ug/mL/1%A。碲Te1.波長:214.3nm。2.載氣流量:150ml/min。3.碲(Ⅵ)還原到碲(Ⅳ):試樣或標(biāo)液加濃鹽酸,煮沸1分鐘

8、(碲不會損失)。4.酸度：20%(V/V)鹽酸介質(zhì)。文獻酸度2.5-35.線性范圍10-80ug/mL6.靈