高效液相色譜法測定雷公藤片含量的方法研究

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1、從本學科出發(fā)，應著重選對國民經(jīng)濟具有一定實用價值和理論意義的課題。課題具有先進性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果高效液相色譜法測定雷公藤片含量的方法研究【摘要】目的提高雷公藤片的質量標準，摸索高效液相色譜法測定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色譜法，C18柱，流動相為甲醇-水，檢測波長21nm。結果雷公藤甲素線性范圍為～μg，r=，平均回收率為%，RSD為%。結論雷公藤片含量測定限度暫定為：每片含雷公藤以雷公藤甲素計，不得少于mg/片?！娟P鍵詞】雷公藤片雷公藤甲素高效液相色譜雷公藤片為衛(wèi)矛科木質

2、藤本植物雷公藤Tripterygiumwilfordii，藥材經(jīng)醋酸乙酯提取后制成的片劑，原衛(wèi)生部藥品標準采用薄層掃描法［1］測定雷公藤片中雷公藤甲素的含量，因雷公藤藥材中成分較為復雜，采用薄層法難以得到較好的分離效果，且其展開顯色后極不穩(wěn)定，顯色劑褪色較快，難以得到較好的測定結果。為了有效地控制其質量，國家藥品標準行動計劃組下達了提高雷公藤片質量標準的任務。通過實驗研究，本文建立了HPLC法測定雷公藤片中雷公藤甲素的含量，經(jīng)研究其中雷公藤甲素在所選用條件下分離較好，檢測靈敏度高，測定專屬性強，可以作為本品的含量測定控制

3、方法。　　1儀器與試藥課題份量和難易程度要恰當，博士生能在二年內(nèi)作出結果，碩士生能在一年內(nèi)作出結果，特別是對實驗條件等要有恰當?shù)墓烙嫛谋緦W科出發(fā)，應著重選對國民經(jīng)濟具有一定實用價值和理論意義的課題。課題具有先進性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果　　HP-1100型高效液相色譜儀；大連依利特HypersilC18液相色譜柱；雷公藤甲素對照品；甲醇為色譜純，水為重蒸水；其他試劑為分析純；雷公藤片由湖北三九黃石藥業(yè)有限公司提供。　　2方法與結果.1色譜條件色譜柱為大連依利特HypersilC18液相色譜

4、柱；甲醇-水為流動相；檢測波長21nm；流速1ml/min；柱溫：35℃；理論板數(shù)按雷公藤甲素峰計不低于000。.2供試液制備方法和洗脫液用量的選擇.供試液制備方法的選擇雷公藤制劑中成分較為復雜，不經(jīng)提取精制難以得到較好的分離效果，參照常雪靈等［2］的文獻報道，進行了提取精制方法的考察。精密稱取樣品粉末約1g，加醋酸乙酯20ml，超聲使溶解，加5%HCl溶液1ml洗滌兩次，棄去酸液，醋酸乙酯液加10%NaOH溶液20ml，水浴加熱1min，分取堿液，并用10%NaOH溶液20ml萃取兩次，合并堿液，加稀HCl調(diào)pH至4，

5、以醋酸乙酯20ml萃取3次，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，定容至10ml作為供試品溶液。精密稱取樣品粉末約1g，加氯仿10ml，超聲10min，加中性氧化鋁1g，攪拌均勻，蒸干，上中性氧化鋁柱，以醋酸乙酯溶液洗脫，收集洗脫液150課題份量和難易程度要恰當，博士生能在二年內(nèi)作出結果，碩士生能在一年內(nèi)作出結果，特別是對實驗條件等要有恰當?shù)墓烙?。從本學科出發(fā)，應著重選對國民經(jīng)濟具有一定實用價值和理論意義的課題。課題具有先進性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果ml，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，定容至10

6、ml作為供試品溶液。精密稱取樣品粉末約1g，加氯仿10ml，超聲10min，加中性氧化鋁1g，攪拌均勻，蒸干，上中性氧化鋁柱，以10%醋酸乙酯石油醚50ml洗脫，再以1%乙醇醋酸乙酯溶液洗脫，收集洗脫液100ml，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，定容至10ml作為供試品溶液。取上述3種溶液按擬定的色譜條件分別進樣。結果見表1。表1種提取分離方法測定結果結果表明：采用上中性氧化鋁柱提取分離效果較萃取法好，方法3中用10%醋酸乙酯石油醚50ml洗脫主要是除去雜質，但經(jīng)比較此法對分離影響不大，而以1%乙醇醋酸乙酯溶液洗脫對測定結果無多

7、大影響，但洗下較多雜質，基線波動較大，雜質峰較多，對分離造成一定影響，故采用方法2作為含量測定方法。.溶劑用量的選擇精密稱取樣品粉末約1g，共3份，分別加氯仿10ml，超聲10min，加中性氧化鋁1g，攪拌均勻，蒸干，上中性氧化鋁柱，以醋酸乙酯溶液洗脫，分別收集洗脫液100，150，200ml，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，定容至10ml作為供試品溶液。將3種溶液按擬定的色譜條件分別進樣。結果見表2。表2種溶劑用量測定結果結果表明，以醋酸乙酯溶液洗脫，收集洗脫液150課題份量和難易程度要恰當，博士生能在二年內(nèi)作出結果，碩士生能

8、在一年內(nèi)作出結果，特別是對實驗條件等要有恰當?shù)墓烙?。從本學科出發(fā)，應著重選對國民經(jīng)濟具有一定實用價值和理論意義的課題。課題具有先進性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果ml較合適。.流動相的選擇以乙腈-水作為流動相進行試驗，結果雷公藤甲素出峰較快，樣品溶液難以得到較好分離，改用，，等雷公藤甲素均不出