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1、廢次煙葉論文：茄尼醇水解大孔吸附樹脂馬鈴薯葉【提示】本文僅提供摘要、關(guān)鍵詞、篇名、目錄等題錄內(nèi)容。為中國(guó)學(xué)術(shù)資源庫知識(shí)代理，不涉版權(quán)。作者如有疑義，請(qǐng)聯(lián)系版權(quán)單位或?qū)W校?！菊壳涯岽际且环N全反式結(jié)構(gòu)的聚戊烯醇，主要是用來合成輔酶Q10和vitK2及作為一些抗癌藥物的前體。Roland于1956年首次從煙葉中分離得到，茄尼醇主要存在于烤煙煙葉和馬鈴薯葉中。本文以茄尼醇純晶（茄尼醇含量〉90%）為目標(biāo)，開展了廢次煙葉屮茄尼醇的提取、分離純化工藝研究。最終獲得了茄尼醇精品（純度為60%）?，F(xiàn)將研究工作總結(jié)如下：1?先通過文獻(xiàn)研究，綜合國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)煙葉中的茄尼醇的提取、分離純化及含量測(cè)
2、定進(jìn)行了綜述。2.本課題對(duì)廢次煙葉中茄尼醇進(jìn)行了提取、分離和純化，得到了純度符合《新藥審批辦法》的茄尼醇對(duì)照晶。以廢次煙葉作為原料，用超臨界C02流休萃取廢次煙葉得到茄尼醇浸膏，再用NaOH溶液水解，冷凍結(jié)晶、通過硅膠柱層析精制。獲得了包扌舌茄尼醇在內(nèi)的四個(gè)化合物，使用1HNMR、13CNMR.DEPT譜鑒定了其中3個(gè)。分別是止二十二烷醇、茄尼醇、止二十三烷酸。3.建立了RP-HPLC法測(cè)定茄尼醇浸膏屮茄尼醇的條件。色譜柱：LichrospherC18柱（4.6mm*250mnb5um）,流動(dòng)相：甲醇：異丙醇二5：5,檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm,柱溫：25°C,流速：0.8ml?min-lo該方
3、法簡(jiǎn)便、靈敏,加樣回收率為99.36%,RSD為2.43%。并建立了茄尼醇浸膏的薄層色譜定性鑒定方法。為茄尼醇浸膏標(biāo)準(zhǔn)的提高及完善奠定了科學(xué)基礎(chǔ)。4.優(yōu)選了提取廢次煙葉中的茄尼醇的最佳工藝。比較了超臨界C02流體萃取與溶劑回流提取的效果，發(fā)現(xiàn)超臨界C02流體萃取在茄尼醇純度和提取率方而并無明顯優(yōu)勢(shì)。故在溶劑冋流提取的基礎(chǔ)上，考察了甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醸、氯仿、乙酸乙酯回流提取效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)石油醯、丙酮分別在茄尼醇浸膏純度和提取率方面有優(yōu)勢(shì)。比較了索氏、回流、超聲一種提取方法，最后確定用冋流法提取廢次煙葉中的茄尼醇。以茄尼醇的純度和浸膏得率為指標(biāo)，通過L18（37）正交試驗(yàn)法優(yōu)選其
4、最佳提取T藝為：提取溶劑為石油醞，浸泡3小吋，浸泡溶劑量為4倍藥材量。提取溶劑量為24倍（ml/g藥材）藥材量（第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量），藥材粒度為20目,提取時(shí)間為2小時(shí)（第一次1小時(shí)，第二次0.5小時(shí)，第三次0.5小時(shí)）。5?確立了茄尼醇浸膏的水解工藝條件，水解時(shí)間為2h,水解溫度為50°C,堿液濃度為6%,助溶劑乙醇體積為20ml/g浸膏，水解后茄尼醇純度可達(dá)30%。6.本文采用大孔吸附樹脂純化水解后的茄尼醇浸膏，以比吸附量和解析率為指標(biāo)，篩選了大孔吸附樹脂的類型，結(jié)果以AB-8弱極性大孔吸附樹脂為優(yōu)。以吸附量為指標(biāo)，用L9（34）正交設(shè)計(jì)表優(yōu)選出最佳吸附工藝為：
5、上樣藥液濃度為3.lmg/ml,樹脂柱徑高比為1：9,上柱吸附流速為lBV/h,吸附溫度為室溫（25°C）。依次用丙酮：乙醇梯度洗脫吸附茄尼醇的樹脂，結(jié)杲丙酮和乙醇的體積比例為（0：1,1：9,2：8）的洗脫液可以將吸附于樹脂上的大部分茄尼醇進(jìn)行有效洗脫，達(dá)到了純化除雜目的，最終得到純度為60%的茄尼醇。7.研究超聲提取馬鈴薯葉中茄尼醇的工藝過程，以提取率為指標(biāo)，提取溶劑為甲醇，再運(yùn)用L9（34）正交試驗(yàn)得出工藝的最優(yōu)條件為：提取功率為300W,提取時(shí)間為20min,液料比(v/w)為30：1?！娟P(guān)鍵詞】廢次煙葉；茄尼醇；水解；大孔吸附樹脂；馬鈴薯葉;【篇名】廢次煙葉中茄尼醇提取、分離純化
6、工藝研究【目錄】廢次煙葉中茄尼醇提取、分離純化工藝研究中文摘要10-12ABSTRACT12-13前言14-16第一部分茄尼醇的文獻(xiàn)研究16-291.茄尼醇的理化性質(zhì)172.煙葉中的茄尼醇的提取及分離純化17-232.1溶劑提取結(jié)合皂化法17-192.2柱層析法19-212.3分子蒸僻法21-222.4超臨界流體萃取22-232.5微波萃取法233?煙葉中茄尼醇含量測(cè)定研究進(jìn)展23-253.1薄層掃描法243.2氣相色譜法243.3液相色譜法243.4庫侖滴定法24-254.結(jié)語25參考文獻(xiàn)25-29第二部分煙葉中茄尼醇提取、分離純化研究29-71第一節(jié)茄尼醇對(duì)照品的制備29-361.實(shí)驗(yàn)
7、材料29-301.1藥材291.2儀器29-301.3試劑與材料302.方法與結(jié)果30-342.1柱層析樣品的制備302.2茄尼醇樣品的柱色譜分離30-312.3各分離化合物的波譜數(shù)據(jù)31-332.4茄尼醇的高效液相色譜純度檢驗(yàn)33-343討論與小結(jié)34-35參考文獻(xiàn)35-36第二節(jié)茄尼醇定性、定量分析方法的建立36-431.實(shí)驗(yàn)材料36-371?1材料361?2儀器36-371?3試劑372.方法與結(jié)果37-412.1
