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《丙酮酸鈣企業(yè)標準》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、丙酮酸鈣1范圍本標準規(guī)定了丙酮酸鈣的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、運輸、貯藏。本標準適用于以糖質(zhì)為原料經(jīng)發(fā)酵法生產(chǎn)制得的丙酮酸鈣。分子式：（C3H3O3）2Ca結構式：O^HCO^HCoacoO^HCO^HCHcHH——C——HHH相對分子質(zhì)量：88.06（按1997國際相対原子質(zhì)量計）本標準適用于江西新瑞豐生化有限公司丙酮酸鈣的生產(chǎn)、銷售、調(diào)撥及出口。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不
2、適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601-1988化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB/T602-1988化學試劑雜質(zhì)測泄用標準溶液的制備GB/T603-1988化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T9729-1988化學試劑氯化物測泄通用方法GB/T9728-1988化學試劑硫酸鹽測泄
3、通用方法GB/T7532-1987有機化工產(chǎn)品中重金屬含量目視試驗方法GB/T7718-1994食品標簽通用標準《屮華人民共和國藥典》一部附錄IXF碑鹽檢查法《屮華人民共和國藥典》二部附錄VD高效液相色譜法3技術要求3.1外觀性狀：本品為淺黃色或類白色結晶性粉末。3.2丙酮酸質(zhì)量指標應符合表1要求：表1丙酮酸質(zhì)量指標項目指標丙酮酸根，%260.0含鈣量，%^15.0干燥失重，%W10.0氯化物（以C卜計），%W0.002硫酸鹽（以SO*?計），％W0.005碑（以As計），mg/kgW10重金屬（以Pb
4、計）W104試驗方法除特殊注明外，試驗中所用的試劑為分析純試劑；試驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格;試驗所需分析用標準溶液，雜質(zhì)測定用標準溶液以及所用試劑及制品分別按GB/T601>GB/T602、GB/T603規(guī)定配制。4.1丙酮酸根含量測定參照中國藥典2005版二部附錄VD4.1.1試劑和溶液0.4%四乙基澳化鍍?nèi)芤海阂以虑?.1.2色譜條件與適用性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.4%四乙基澳化鞍溶液一乙月青(25:1)為流動相；檢測波長230nm；流速為l.Oml/min。4.1.3
5、分析步驟精密稱定樣品15-20mg,置50ml容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量収20川注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙酮酸鈉對照品15-20mg,加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。以干燥品計算，含丙酮酸根應不低于76.0%。4.1.4分析結果的表述AixM2xX丙酮酸根含量(％)=x100%A?xM]式中：A】一樣品色譜圖中主峰的峰面積；M
6、一樣品重,mg；X—丙酮酸鈉對照品的丙酮酸根的含量；a2—丙酮酸鈉對照品色譜圖中主峰的峰面積；Mi—丙酮酸鈉對
7、照品重，mg。4.1.5允許差平行試驗結果差值不得大于0.2%,収算術平均值為測定結果。4.2鈣含量測定4.2.1方法原理鈣與氨竣絡合劑能定量地形成金屬絡合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡合物為強。在適當?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨竣絡合劑EDTA.2Na滴定，在達到當量點時，EDTA.2Na就自指示劑絡合物屮奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點)。根據(jù)EDTA..2Na絡合劑的用量，可計算鈣的含量。4.2.2試劑和溶液氨一氯化銭緩沖液(pH^lO.0)：取氯化錢5.4g,加水20ml溶解后，加濃氨溶
8、液35ml,再加水稀釋至100ml,即得;珞黑T指示劑：稱取0.5g珞黑T,加20ml乙醇溶解后用二乙醇胺定容至100ml即得；EDTA.2Na滴定液：0.05mol/L溶液。4.2.3分析步驟精確稱取試樣0.2-0.3g于干燥的250ml錐形瓶屮，加水100mL,加熱至完全溶解，冷卻，加入5ml氨一氯化錢緩沖液，5滴珞黑T指示劑，用EDTA.2Na滴定液至純藍色為終點，同時做空白試驗。按干燥品計算，含鈣量應保持215.0%。4.2.4分析結果的表述Cx（V
9、-V2）x40.08含鈣量（％）=X100%
10、Mx1000式?。篤i—試樣消耗EDTA.2Na滴定溶液的體積，mL；V2-空白消耗EDTA.2Na滴定溶液的體積，mL；C-EDTA.2Na滴定溶液的實際濃度，mol/L；m—試樣的質(zhì)量，g。4.2.5允許差平行試驗結果差值不得大于0.2%,取算術平均值為測定結果。4.3干燥失重4.3.1檢測步驟精確稱取本品l.Og,置105°C干燥至恒重的扁型稱量瓶中，在105°C干燥至恒重，取出并將稱量瓶蓋好，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，然后稱定重量，
