實(shí)驗(yàn)三甲基丙烯酸甲酯本體聚合制有機(jī)玻璃板2

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1、實(shí)驗(yàn)三甲基丙烯酸甲酯本體聚合制有機(jī)玻璃板一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解自由基本體聚合的特點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)方法2、掌握和了解有機(jī)玻璃的制造和操作技術(shù)的特點(diǎn)，并測定制品的透光率二、實(shí)驗(yàn)原理本體聚合是指單體在少量引發(fā)劑下或者直接在熱、光和輻射作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)，因此本體聚合具有產(chǎn)品純度高、無需后處理等特點(diǎn)。本體常常用于實(shí)驗(yàn)室研究，如聚合動力學(xué)的研究和競聚率的測定等。工業(yè)上多用于制造板材和型材,所用設(shè)備也比較簡單。本體聚合的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品純凈，尤其是可以制得透明樣品，其缺點(diǎn)是散熱困難，易發(fā)生凝膠效應(yīng)，工業(yè)上常采用分段聚合的方式。有機(jī)玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯通過本體聚

2、合方法制成。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有優(yōu)良的光學(xué)性能、密度小、機(jī)械性能、耐候性好。在航空、光學(xué)儀器，電器工業(yè)、日用品方面有著廣泛用途。MMA含不飽和雙鍵、結(jié)構(gòu)不對稱，易發(fā)生聚合反應(yīng)，其聚合熱為56.5kJ/mol。MMA在本體聚合中的突出特點(diǎn)是有“凝膠效應(yīng)二即在聚合過程中，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)10%-20%時，聚合速率突然加快。物料的粘度驟然上升，以致發(fā)生局部過熱現(xiàn)象。其原因是由于隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，物料的粘度增大，活性增長鏈移動困難,致使其相互碰撞而產(chǎn)牛的鏈終止反應(yīng)速率常數(shù)下降；相反，單體分子擴(kuò)散作用不受影響，因此活性鏈與單體分子結(jié)合進(jìn)行鏈

3、增長的速率不變，總的結(jié)果是聚合總速率增加，以致發(fā)生爆發(fā)性聚合。由于本體聚合沒有稀釋劑存在，聚合熱的排散比較困難，“凝膠效應(yīng)笏攵出大量反應(yīng)熱，使產(chǎn)品含有氣泡影響其光學(xué)性能。因此在生產(chǎn)中要通過嚴(yán)格控制聚合溫度來控制聚合反應(yīng)速率，以保證有機(jī)玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量。甲基丙烯酸甲酯本體聚合制備有機(jī)玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜內(nèi)進(jìn)行預(yù)聚合，后將聚合物澆注到制品型模內(nèi)，再開始緩慢后聚合成型。預(yù)聚合有幾個好處，一是縮短聚合反應(yīng)的誘導(dǎo)期并使“凝膠效應(yīng)''提前到來，以便在灌模前移出較多的聚合熱，以利于保證產(chǎn)品質(zhì)量；二是可以減少聚合時的體積收縮，因MMA由單體

4、變成聚合體體積?？s小20%?22%,通過預(yù)聚合可使收縮率小于12%,另外漿液粘度大，可減少灌模的滲透損失。三、儀器和試劑三角燒杯一個、三口燒瓶一個、攪拌裝置一套、球形冷凝管一根、71型或72型分光光度計，內(nèi)卡尺游標(biāo)，硅玻璃片三片甲基丙烯酸甲酯MMA30g、過氧化二苯甲酰(BPO)0.03g四、實(shí)驗(yàn)步驟1、有機(jī)玻璃板的制備，一般分為下列兒個主要步驟：(1)制模;(2)預(yù)聚合(制漿);(3)灌漿;(4)后聚合；(5)脫模。(1)制模：取三塊40mmx70mm硅玻璃片洗凈并干燥。把三塊玻璃片重疊、并將中間一塊縱向抽出約30mm,其余三斷面用滌綸

5、絕緣膠帶封牢。將中間玻璃抽岀，作灌漿用。(2)預(yù)聚合：在100ml三角燒杯中加入甲基丙烯酸甲酯30g,再稱量BPO重0.03g,輕輕搖動至溶解，倒入三口燒瓶中。攪拌下于80?90°C水浴中加熱預(yù)聚合，觀察反應(yīng)的粘度變化至形成粘性薄漿(似甘油狀或稍粘些，反應(yīng)需0.5?1小時)，迅速冷卻至室溫。(3)灌槳：將冷卻的粘液慢慢灌入模具中，垂直放置10分鐘趕岀氣泡，然后將?？诎b密封。(4)聚合：將灌漿后的模具在50°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行低溫聚合6h,當(dāng)模具內(nèi)聚合物基本成為固體時升溫到100°C,保持2小時。(5)脫模：將模具緩慢冷卻到50?60°C,撬

6、開硅玻璃片，得到有機(jī)玻璃板。山實(shí)驗(yàn)過程與數(shù)據(jù)記錄甲基丙烯酸甲酯：30g過氧化二苯甲酰：0.03g預(yù)聚合溫度：89°C預(yù)聚合時間為30min時，晃動一下錐形瓶，查看其粘度剛好合適，取出迅速冷卻至室溫。灌注聚合漿液：冷卻至室溫后灌注，趕岀其中的微小氣泡注意事項：1、預(yù)聚合的粘度一定要適中，不能過稀，過稀說明預(yù)聚合不充分，聚合時容易出現(xiàn)暴聚；也不能過大，過大的話，灌注模具中時產(chǎn)生氣泡很難趕出。2、為了產(chǎn)品脫模方便，可在硅玻璃片表而涂一層硅油，但量一定要少，否則影響產(chǎn)品的透光度。五、回答問題與討論1、本體聚合的主要優(yōu)缺點(diǎn)是什么？如何克服本體聚合中

7、的“凝膠效應(yīng)”？答：優(yōu)點(diǎn)在于鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)少，反應(yīng)速度快；產(chǎn)物干凈，分子量高缺點(diǎn)在于容易產(chǎn)生自動加速效應(yīng)，甚至出現(xiàn)暴聚，分子量分布較寬采用兩段聚合：第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，10%?35%不等，粘度較低，可以再普通聚合釜中進(jìn)行；第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較高，則在特殊設(shè)計的反應(yīng)器內(nèi)聚合。2、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是預(yù)聚合，如果預(yù)聚合反應(yīng)進(jìn)行的不夠會出現(xiàn)什么問題？答：MMA的密度小于聚合物，為了防止反應(yīng)過程中出現(xiàn)明顯的體積縮聚；單體在聚合過程中會放出大量的熱，進(jìn)行預(yù)聚合先進(jìn)行散熱，防止出現(xiàn)暴聚3、為什么制備有機(jī)玻璃板引發(fā)劑一般使用BPO而不用AIBN?答：AIB

8、N做引發(fā)劑時，分解為自由基會產(chǎn)生N?,在聚合反應(yīng)后期，會造成較大的影響。而BPO分解為自由基時，有單體即進(jìn)行聚合，沒有單體時，才會放出CO?控制得當(dāng)，可以避免CO2的產(chǎn)生