氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理影響因素研究

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1、氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理影響因素研究　　摘要?dú)庀嗌V法檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留的制約影響因素很多。該文針對(duì)該方法前處理過(guò)程中的采集、制備、提取和凈化等環(huán)節(jié)，著重研究分析檢測(cè)結(jié)果的影響因素及改進(jìn)方法?！　￡P(guān)鍵詞農(nóng)藥殘留；氣相色譜；樣品預(yù)處理　　中圖分類(lèi)號(hào)S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)1007-5739（2016）02-0150-01　　AbstractGaschromatographymethodforthedetectionofpesticideresiduesinfruitsandvegetableshasmanyfactors.Inthisp

2、aper，wefocusedonthepre-treatmentprocessesofcollecting，preparing，extractingandpurifying，andanalyzedtheinfluencingfactorsandimprovingmethods.　　Keywordspesticideresidues；gaschromatography；samplepre-treatment　　近年來(lái)，農(nóng)藥殘留過(guò)量導(dǎo)致的食物中毒事件時(shí)有發(fā)生[1]，嚴(yán)重威脅身體健康。農(nóng)藥殘留檢測(cè)已受到人們的廣泛關(guān)注。試驗(yàn)證明，90%的實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)自于樣

3、品的采集及制備，只有約10%來(lái)自于分析儀器[2]。該文以《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定（NY/T761-2008）》方法為基礎(chǔ)，研究探討前處理的注意事項(xiàng)和影響因素。6　　1樣品的采集與貯存　　1.1樣品的采集　　樣品的采集過(guò)程是其農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的取樣參照《新鮮水果和蔬菜取樣方法（GB/T8855）》，遵循樣品均一性和代表性的原則，結(jié)合樣品特點(diǎn)，隨機(jī)取樣和代表性取樣相結(jié)合的方式進(jìn)行采樣。樣品取樣量：小型水果、核桃、榛子、扁桃、板栗、毛豆、豌豆以及以下各項(xiàng)未列蔬菜為1kg；櫻桃、黑櫻桃、

4、李子為2kg；杏、香蕉、木瓜、柑橘類(lèi)水果、桃、蘋(píng)果、梨、大蒜、茄子、甜菜、黃瓜、結(jié)球甘藍(lán)、卷心菜、塊根類(lèi)蔬菜、洋蔥、甜椒、蘿卜、番茄為3kg；西瓜、南瓜、甜瓜、菠蘿為5個(gè)個(gè)體；大白菜、花椰菜、萵苣、紅甘藍(lán)為10個(gè)個(gè)體；捆裝蔬菜10捆。　　1.2樣品的縮分　　對(duì)采回的足量樣品進(jìn)行縮分時(shí)，需輕輕擦去樣品表面的泥土，在化學(xué)性質(zhì)和物理特征上保持與原樣一致。個(gè)體較小的樣品，如小粒水果等，用四分法將樣品進(jìn)行縮分至實(shí)際需要的實(shí)驗(yàn)室樣品；中等個(gè)體的樣品，如豆莢等，樣品縮分可能失去代表性，可在充分混勻的樣品中隨機(jī)選取足夠數(shù)量的實(shí)驗(yàn)樣品；較大個(gè)體的樣品，如大白菜、西

5、瓜等蔬菜，應(yīng)采集足夠代表性的樣品。切割四分法可方便地用在單個(gè)樣品形狀對(duì)稱(chēng)的試樣，即按照樣品的縱向軸互為垂直的切割兩刀，把產(chǎn)品切割為4個(gè)部分，每部分形狀大小一致，可將相對(duì)的2個(gè)部分棄去，得到剩余的1/2，也可隨機(jī)棄去一個(gè)形狀大小一致的部分，得到剩余的1/4。除此之外，也可采用等分法，即將樣品等距離分成若干份，取其相同間隔的各份準(zhǔn)備樣品[3]。6　　1.3樣品的包裝和貯存　　采集好的樣品應(yīng)及時(shí)寫(xiě)好標(biāo)簽，標(biāo)明樣品名稱(chēng)、樣品批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目、采樣人員等信息[4]。樣品需用不含干擾物質(zhì)和不易破碎的容器包裝，并盡快地保存在冷凍或冷

6、藏冰箱中。運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室的新鮮樣品應(yīng)在1～5℃條件下貯存，并盡快進(jìn)行測(cè)定。因?yàn)闃悠返拈L(zhǎng)期保存也可能造成部分農(nóng)藥殘留的分解而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[5]。樣品如需要長(zhǎng)期保存，則應(yīng)在-20℃下貯存，解凍后立即進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于果皮果肉需要分別檢測(cè)的樣品，則應(yīng)在冷凍前分離并分別包裝。檢測(cè)后的樣品應(yīng)至少保存半年，以供復(fù)檢。保持冰箱內(nèi)整潔、無(wú)化學(xué)試劑等污染物?！　?試樣的制備　　蔬菜和水果樣品經(jīng)縮分后，將其切碎，均勻混入食品加工器粉碎，放入分裝到樣品容器中，備用。樣品粉碎過(guò)程增加了樣品顆粒數(shù)，減小縮分誤差，提高浸提效率。同樣質(zhì)量的樣品，粉碎得越精細(xì)，縮分誤差越小，

7、浸提效率越高；而過(guò)于精細(xì)得粉碎會(huì)造成時(shí)間、能量的損耗，故需要選擇適當(dāng)?shù)臉悠贩鬯槌潭?。一般粉碎后的試樣需全部通過(guò)40～60目網(wǎng)篩，混合均勻后制成實(shí)驗(yàn)室樣品[6]。　　3試樣的提取　　蔬菜和水果屬于中高水分樣品，需要在搗碎機(jī)或者勻漿機(jī)中進(jìn)行提取。稱(chēng)樣時(shí)盡量不要將樣品沾到瓶口，防止加入乙腈提取液時(shí)，不易沖刷，帶來(lái)誤差。6　　浸提過(guò)程一般分為3次，第1次浸提70%～90%，第2、3次浸提剩余殘?jiān)?，因此?0.0mL乙腈浸提液需要分3次加入，使得浸提物后期盡可能完全轉(zhuǎn)移。每次浸提均進(jìn)行充分勻漿，使溶劑與樣品的微細(xì)顆粒緊密接觸、混合將待測(cè)組分從固體樣品中快速

8、溶出?！　←}析用氯化鈉需在140℃烘烤至少4h?！　【呷客苍谑褂们皯?yīng)先檢查氣密性，以防劇烈震動(dòng)時(shí)樣液外露。混合靜置時(shí)，要求有足夠的時(shí)間