油、水化驗(yàn)操作規(guī)范

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1、油、水化驗(yàn)操作規(guī)范一、氯根測(cè)定作業(yè)1.操作步驟（1）將直徑12.5cm的定性濾紙折成喇叭口狀，放置在口徑為75mm的長(zhǎng)頸玻璃斗內(nèi)，并將漏斗插進(jìn)100mL的錐形瓶中。（2）將水樣倒入漏斗使水樣通過(guò)定性濾紙進(jìn)入錐形瓶中。（3）把一等棕色堿式滴定管用蝴蝶夾固定在滴定臺(tái)上，并將0.05mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液倒入滴定管。（4）將一個(gè)100mL的燒杯放置在裝有硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管管口下，打開(kāi)滴定管開(kāi)關(guān)，排出下部的空氣，并使液面對(duì)準(zhǔn)一定刻度時(shí)，記下刻度數(shù)值，立即關(guān)閉開(kāi)關(guān)待用。（5）用直形移液管、洗耳球取適量過(guò)濾后的水樣（一般取1

2、0mL），置于空的錐形瓶中。向取好的水樣中加入酚酞溶液2～3滴，若顯紅色，則用0.01%稀酸調(diào)至無(wú)色。（6）若無(wú)色，則用PH試紙測(cè)試。如果水樣呈酸性，則用0.01%的碳酸鈉調(diào)至中性。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鉻酸鉀2～3滴。（7）一手拿起裝有過(guò)濾好的水樣的錐形瓶，置于一等棕色堿式滴定管管口處并搖動(dòng)錐形瓶，使瓶?jī)?nèi)的水樣在瓶中不斷地旋轉(zhuǎn)。另一只手緩慢操作滴定管開(kāi)關(guān)，用0.05mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，直至錐形瓶中的水樣顯磚紅色時(shí)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的用量。計(jì)算分式：ρC1-=2×c×V2×1000×35.5/V1式中ρC1-—

3、—氯根的質(zhì)量濃度，mg/L;c——硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V1——水樣的體積，mL;V2——滴定用硝酸銀溶液的用量，mL。2.安全技術(shù)要求（1）水樣必須用濾紙過(guò)濾。如雜質(zhì)過(guò)多，則用活性炭進(jìn)行吸附。（2）裝硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管要用一等棕色堿式滴定管。（3）滴定管內(nèi)裝入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液后，在滴定前必須將下部空氣排出。（4）用稀硫酸中和堿性水樣時(shí)，要注意安全，不要把硫酸濺到手及皮膚上。（5）觀察滴定管或直形移液管液面刻度時(shí)，其液面與視線應(yīng)在同一水平線上。3.施工組織要求氯根測(cè)定由技術(shù)員負(fù)責(zé)具體操作。二、原油含水測(cè)定作業(yè)1

4、.操作步驟（1）在天平上，用燒杯稱取一定量的新鮮油樣。稱樣多少視油中含水高低而定，其原則是：以蒸出的水量不超過(guò)10mL為限，若含水小于5%取樣100g，5%～10%時(shí)取樣50g，10%～30%時(shí)取樣20g，大小30%時(shí)取樣10g。（2）向裝有稱好樣品的燒杯中，加入少量的無(wú)水汽油稀釋油樣。對(duì)于低黏度油樣，一般加入50mL汽油，高黏度高含水油樣可適當(dāng)增加汽油量至100mL，用玻璃棒攪拌均勻。（3）將用無(wú)水汽油稀釋好的樣品油，倒入圓底燒瓶中，再將燒杯內(nèi)的殘余油用少許汽油清洗并倒入燒瓶?jī)?nèi)。（4）將3～4粒沸石放入圓底燒瓶中，

5、以防加熱時(shí)突沸。（5）用變向卡將萬(wàn)能夾固定在三角支架上，將電爐置于三角臺(tái)上。將直形冷凝管和接收器連接好，用萬(wàn)能夾將直形冷凝管固定在支架上，高度適中。以圓底燒瓶高度為準(zhǔn)，再將圓底燒瓶與接收器連接，坐于電爐的石棉網(wǎng)上。（6）連接直形冷凝管的循環(huán)水膠管，遵循低進(jìn)高出的原則，并使冷凝管及進(jìn)口膠管內(nèi)充滿冷卻水。（7）插上電爐插銷(xiāo)，打開(kāi)電源，給圓底燒杯加熱，使瓶?jī)?nèi)的原油樣在內(nèi)壁凝聚成水珠，而后流入接收器。其加熱速度以每秒鐘自冷凝管下口滴3～4滴為宜，直至冷凝管等玻璃上無(wú)水珠，接收器中水量不再增加為止。（8）關(guān)閉電源，拔下電爐插銷(xiāo)

6、，停止加熱。待接收器內(nèi)的水溫降至室溫時(shí)，關(guān)閉冷卻水，觀察接收器內(nèi)的水面刻度（水面與視線在同一水平線上），記錄所取樣品的含水量，精確到0.05mL。（9）計(jì)算原油含水率。其公式為：χ=Vρ水/m×100%式中χ—原油含水率;V—接收器中收集水的體積，mL;m—油樣質(zhì)量，g;ρ水—水的密度（數(shù)值上等于1），g/cm3。（10）將儀器卸下，把燒瓶等玻璃儀器用汽油清洗干凈，放好，以備下次使用。2.安全技術(shù)要求（1）稱樣要準(zhǔn)確。（2）安裝化驗(yàn)儀器、直形冷凝管、接收器及圓底燒瓶時(shí)，接口處必須密封，不得有漏氣現(xiàn)象。（3）使用汽油量

7、，必須嚴(yán)格按照防火規(guī)定；汽油瓶要妥善保管，不得與明火接觸，以防引起火災(zāi)。3.施工組織要求原油含水測(cè)定由技術(shù)員負(fù)責(zé)具體操作，并及時(shí)回收各種廢液，防止環(huán)境污染。