氧化硼對(duì)鈣硼硅系低溫共燒陶瓷性能的影響

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1、可編輯版實(shí)驗(yàn)報(bào)告課題名稱(chēng)氧化硼對(duì)鈣硼硅系低溫共燒陶瓷性能的影響院（系）材料科學(xué)與工程學(xué)院專(zhuān)業(yè)復(fù)合材料與工程2014年6月氧化硼對(duì)鈣硼硅系低溫共燒陶瓷性能的影響1實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟ＡС煞种袚]發(fā)份的含量越多，其揮發(fā)量越高。王承遇[1]總結(jié)了富堿金屬氧化物和無(wú)堿硼硅酸鹽玻璃中B2O3的揮發(fā)量(mg·cm-2·h-1)與B2O3含量關(guān)系如圖1。曲線(xiàn)1為富堿金屬氧化物的硼硅酸鹽玻璃，曲線(xiàn)2為無(wú)堿硼硅酸鹽玻璃。由圖可知，富堿金屬氧化物的硼硅酸鹽玻璃揮發(fā)量隨B2O3含量增加而增加，基本成線(xiàn)性關(guān)系，無(wú)堿或者低堿硼硅酸鹽玻璃的揮發(fā)量在B2O3小于20%(摩爾比)時(shí)非常小，當(dāng)大于20%揮

2、發(fā)量迅速增加，因此本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)研究B2O3大于20%(摩爾比)時(shí)，硼揮發(fā)對(duì)CBS玻璃陶瓷性能的影響。Word完美格式可編輯版圖1B2O3揮發(fā)量與B2O3含量的關(guān)系Fig.1Therelationbetweenboronvolatilizationandboroncontent2引言CBS玻璃的熔制階段可以看成，配合料熔制成玻璃液和不均勻的玻璃液相互擴(kuò)散的過(guò)程，玻璃熔制的這五個(gè)階段，各有特點(diǎn)但又密不可分。但在實(shí)際熔制過(guò)程中并不嚴(yán)格按上述順序逐步進(jìn)行的，存在相互交叉的過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)由于采用淬冷的方法得到玻璃粉以及采用等穩(wěn)加熱工藝，硅酸鹽形成階段和玻璃形成階段的時(shí)間都比

3、較短暫，所以CBS玻璃熔制時(shí)間主要是指玻璃的玻璃形成、澄清和均化這三個(gè)階段的時(shí)間[1-3]。影響氧化硼揮發(fā)的其它因素還有熔制溫度、熔制時(shí)間、玻璃的基礎(chǔ)成分、原料揮發(fā)份的組成以及窯爐結(jié)構(gòu)。在本實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)室窯爐結(jié)構(gòu)和坩堝容量是固定的，分析純H3BO3以及二價(jià)堿土金屬氧化物中的含水量非常少[4-5]，并且失固定不變的，所以本實(shí)驗(yàn)只考慮玻璃熔制溫度、時(shí)間、B2O3含量對(duì)氧化硼揮發(fā)量的影響。3實(shí)驗(yàn)方法及過(guò)程3.1實(shí)驗(yàn)所用原料及設(shè)備本實(shí)驗(yàn)所用原料，流延法制備多層LTCC生料帶所用化學(xué)試劑以及化學(xué)分析所用試劑的規(guī)格和生產(chǎn)廠家列于表1中，所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備見(jiàn)表2。表1所用原料的規(guī)

4、格和生產(chǎn)廠家Table1Gradesandmanufactoriesofrawmaterials原料名稱(chēng)純度生產(chǎn)廠家碳酸鈣(CaCO3)CP北京紅星化工廠硼酸(H3BO3)CP上海凌峰化學(xué)試劑有限公司二氧化硅(SiO2)CP中國(guó)上海愛(ài)建試劑廠氧化鋁(Al2O3)AR上海五四設(shè)計(jì)有限公司表2主要實(shí)驗(yàn)儀器Word完美格式可編輯版Table2Themainexperimentequipments儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)生產(chǎn)廠家普通電子天平電子分析天平MA110BS124S上海第二天平儀器廠北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司多輥距長(zhǎng)軸球磨機(jī)--南京華洲機(jī)械廠快速磨KM-1山東淄博啟

5、明星有限公司硅鉬棒高溫升降爐JGMT江蘇省宜興電爐研究所箱式馬弗爐TWC-32B江蘇省宜興電爐研究所粉末壓片機(jī)769YP-15A天津市科器高新技術(shù)公司平板硫化機(jī)XLB-D上海第一橡膠機(jī)械廠鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱GZX-9146MBE上海博迅實(shí)業(yè)有限公司熱膨脹儀RPZ-01洛陽(yáng)耐火材料研究院3.2CBS基礎(chǔ)玻璃及CBS玻璃陶瓷的制備3.2.1CBS基礎(chǔ)玻璃及其干壓片的制備實(shí)驗(yàn)采用ZhouWC[2]提出的玻璃形成區(qū)探索方法，根據(jù)三元體系(含兩種玻璃形成體)玻璃形成的范圍[3]，設(shè)計(jì)并確定配方。在確定玻璃形成區(qū)以后，根據(jù)玻璃形成區(qū)內(nèi)各點(diǎn)的性能，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室已做配方，選擇一

6、配方點(diǎn)，進(jìn)行純?nèi)w系CBS性能的研究，包括玻璃失透性能、玻璃中氧化硼含量的揮發(fā)、以及不同熔制時(shí)間、熔制溫度對(duì)此配方性能的影響。整個(gè)實(shí)驗(yàn)包括：玻璃的熔制和制備工藝，流延成型法制備多層陶瓷基片工藝，其工藝流程簡(jiǎn)圖如下：Word完美格式可編輯版CaCO3H3BO3SiO2按配方混合均勻，并在1500℃保溫40min淬冷得到玻璃碎片烘干、磨細(xì)、過(guò)篩細(xì)粉料流延成型，制得生料帶倒入磨具，并隨室溫冷卻觀察玻璃形成情況(xrd干壓成型干壓片多層基片圖2CBS玻璃陶瓷制備流程圖Fig.2FlowchartfabricatingCBSglassceramics將混合均勻的配合料

7、在1500℃的硅鉬棒高溫升降爐中，玻璃熔制時(shí)間為40min，倒入鐵制磨具中觀察玻璃的形成情況。將1450℃的熔融玻璃液，倒入去離子水中，急冷，得到結(jié)構(gòu)比較疏松的CBS玻璃碎片。把玻璃碎片烘干后，放入直徑約為20cm的剛玉罐中，加入氧化鋯球(玻璃粉∶球質(zhì)量比=1∶5)滾磨后，過(guò)100目篩。然后放入快速磨中(500r·min-1)，以剛玉球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)，酒精為研磨助劑，料∶球∶酒精(質(zhì)量比)=1∶2.5∶0.8，球磨2h，烘干后得到玻璃粉料的粒度分布，平均粒徑為4.45μm。取一定量的玻璃粉，加入去離子水混合均勻，然后在100MPa壓強(qiáng)下，用壓片機(jī)，壓制成Ф13mm

8、×2mm~4mm的圓片，在800~10