資源描述：
《《GB1518-79-錳礦石中鎳量的測定》.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國r一一一一一一一一一~~門IIII國家標準IIIIGB151‘一，，}錳礦石中鎳量的測定IIIIL一一一一~一一一~一一J一、總則總則及一般規(guī)定除按(I31467-78執(zhí)行外，根據(jù)錳礦石的特點補充以下規(guī)定1.同一元素同一范圍列有二個方法者，仲裁分析時由于采用方法不同而發(fā)生爭議，則以第一法分析結果為準。2分析時一律稱取空氣風一f的試樣;與測定同時稱取試樣測定濕存水的百分含at(A)。計算分析元素結呆時，應將所得結果(百分含量)乘以換算系數(shù)(K)，即為完全于燥試樣中所分析元素(41分)的百分含5i100換算系數(shù)〔K)loo一A3.試樣粒度需通過巧。~2。。篩目。二、鎳蓋的
2、測定(極譜法)1.方法提要在PH5,4-5.7的鹽酸一氯化鉸一六次甲荃四胺緩沖溶液中，鎳與廠二腸形成絡合物，此絡合物在示波極譜儀上產生催化波(Ep約等于一。.85伏)，波形良好，波高穩(wěn)定。鎳的濃度在2-30微克/50毫升范困內，導數(shù)波高與濃度有良好的線性關系。錳、鋁、鈣、鎂、鉛和鋅等離子不影響測定。鐵和鉆的干擾借加入酒石酸鈉和鉆試劑消除測定范圍:。0050.5%,2,試劑與儀器鹽酸:(比重1-19)。硝酸:(比重1.42)。硫酸:(比重1.84)、(1+1)氫氟酸:(40腸)氨水:(1十1)六次甲基四胺溶液:(40%).酒石酸鈉(10腸)一鹽酸(3N)溶液:10克酒石酸鈉濟于100
3、毫升3N鹽酸中鉆試劑溶液(0.050/0):稱取。.10克4〔(5-氯-2-毗吮)偶氮}-1,3---氨基苯(鉆試劑)，咒寸250毫升千燥過的燒杯中，加入200毫升無水乙醇，攪拌使之溶解(如果不溶，可放置過夜或置于溫水中保持1小時)，移入干燥過的棕色瓶中貯存。丁二A=,乙醇溶液:(1腸)。三氯化鐵溶液:稱取3,6克三氧化二鐵(光譜純)，置于200毫升燒壞中，加少鼠水及25毫升鹽國家標準總局發(fā)布1979年10月18實施冶金工業(yè)部地質研究所中華人民共和國冶金工業(yè)部提出起草廣西冶金研究所GB1518-79酸，加熱溶解，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鐵約
4、10毫克。氯化按一三氯化鐵溶液:稱取50克氯化按，加入16毫升上述三氯化鐵溶液，加水至200毫升，搖勻。鎳標準溶液:甲:稱取1.000?？私饘冁?99.99腸)，置于200毫升燒杯中，加入20毫升硝酸(1-+1)，加熱溶解并蒸干。再加5毫升鹽酸蒸發(fā)至近干。然后加10毫升鹽酸及20毫升水，加熱溶解鹽類，冷卻，移入100。毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鎳1.0毫克。乙:分取溶液(甲)10.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液侮毫升含鎳20微克.示波極譜儀:滴汞電極為陰極，飽和甘汞電極為參比電極。3.分析步驟稱取風干試樣①，置于100毫升聚四
5、氟乙烯燒杯中，加水潤濕試樣，加入10毫升鹽酸(比重1.19)、5毫升硝酸(比重1.42),5毫升氫氟酸②和5毫升硫酸(1+1)，加熱溶解并蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙片刻，取下，冷卻，用水將其轉入100毫升玻璃燒杯中，洗滌聚四氟乙烯燒杯數(shù)次，繼續(xù)加熱并蒸發(fā)至冒盡三氧化硫白煙(如有有機物可滴加硝酸破壞)取下，冷卻后，加約2毫升鹽酸(比重1.19)蒸發(fā)至近十，然后加入1-1,5毫升鹽酸(比重1.19)和20^-30毫升水，煮沸使可濟性鹽類溶解，取下，冷卻后移入50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清后，分取溶掖①⑧置于另一50毫升容量瓶中，加5毫升氯化鉸一三氯化鐵溶液，用氨水(l+1)
6、中和至剛析出鐵等氫氧化物沉淀，并過量1滴。然后加1.0毫升0.05腸鉆試劑溶液，搖勻，放置3^-5分鐘，加1.0毫升灑石酸鈉(10腸)一鹽酸(3N)溶液，搖動使氫氧化物沉淀完全溶解，隨即加入5毫升40腸六次甲堆四胺溶液、1,5毫升1腸丁二肪溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘，傾出部分溶液于電解池中，在示波極譜儀_h于一0.65伏處作圖，測量其導數(shù)峰電流。從標準曲線上查出相應的鎳量，鎳的百分含量按下式計算:r又10-"100Ni(腸)=x100x100一月式中:r—從標準曲線上查得的鎳量(微克);is—試液總體積(毫升);Y—分取試液體積(毫升):A—試樣中濕存水的百分含量;T
7、V—稱樣量(克)。標準曲線的繪制:分取鎳標準溶液(乙)0.00,0.10,0.25,0.50,1.00,1.50毫升，分別置于一組50毫升容量瓶中，加入5毫升氯化錢一三氯化鐵溶掖，用氨水(1+1)中和至鐵的氫氧化物沉淀剛析出，并過量1滴。以下按分析步驟操作，一與試樣同時測量其導數(shù)峰電流，并繪制標準曲線.注:①根據(jù)試樣中鎳的含m.按下表稱樣和分取溶液。含鎳最(%)稱樣量(克)分取溶液體積(毫升)<;0.050.20005.100.05^0.100.20000.10^0.
