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《銅合金中鎳量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、鎳量的測(cè)定——丁二酮肟光度法1測(cè)定范圍本法測(cè)定范圍：0.050～8.00％。2方法提要試樣用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，在有氧化劑存在的堿性溶液中，鎳與丁二酮肟生成酒紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm或490nm處測(cè)量其吸光度。銅的干擾用乙二胺四乙酸二鈉消除。加入酒石酸鉀鈉防止在堿化時(shí)重金屬離子沉淀。3試劑3.1鹽酸（密度1.19g/ml）3.2過(guò)氧化氫（30％），市售3.3過(guò)硫酸銨溶液（5％）3.4丁二酮肟溶液配制：稱取1克丁二酮肟、10克氫氧化鈉、10克酒石酸鉀鈉（C4H4O6NaK·4H2O）溶于100ml水中。3.5乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）溶液（0.1m
2、ol/L）3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1稱取0.1000克純鎳，加入10毫升硝酸（1＋1），加熱使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻。移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1毫升含100微克鎳。-4-3.6.2移取10.00毫升鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6.1）置于100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1毫升含10微克鎳。4儀器分光光度計(jì)5分析步驟5.1試樣量按表1稱取試樣。表1鎳量（％）試樣量（g）0.050～0.200.4000＞0.20～0.500.2000＞0.50～1.000.1000＞1.00～5.000.1000＞5.00～8.000.0500
3、5.2空白試驗(yàn)試樣空白：按5.3.2款另移取一份5.00毫升溶液，置于50毫升容量瓶中，加入5毫升過(guò)硫酸銨溶液（3.3）、5毫升Na2EDTA溶液（3.5），混勻。加入5毫升丁二酮肟溶液（3.4），用水稀釋至刻度，混勻。以此為參比。5.3測(cè)定5.3.1將試樣（5.1）置于150毫升燒杯中，加入2毫升鹽酸（3.1）和少量過(guò)氧化氫（3.2），蓋上表皿，加熱使其溶解，煮沸使過(guò)氧化氫分解。移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.2-4-移取5.00毫升溶液置于50毫升容量瓶中，加入5毫升過(guò)硫酸銨溶液（3.3）、5毫升丁二酮肟溶液（3.4），放置1～2分鐘，加入5
4、毫升Na2EDTA溶液（3.5），用水稀釋至刻度，混勻。5.3.3移取部分溶液于1厘米或3厘米比色皿中，以試樣空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm或490nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鎳量。5.4工作曲線的繪制5.4.1含鎳量1.00～8.00％5.4.1.1稱取0.1000克純銅（含鎳量不大于0.02％），按5.3.1款同試樣一樣溶解，稀釋。分取5.00毫升溶液7份置于一組50毫升容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6.1），以下加入過(guò)硫酸銨等按5.3.2款進(jìn)行。5.4.1.2移取部
5、分溶液于1厘米比色皿中，以補(bǔ)償溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度。以鎳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.4.2含鎳量0.05～1.00％5.4.2.1稱取0.2000克純銅（含鎳量不大于0.002％），按5.3.1款同試樣一樣溶解，稀釋。移取5.00毫升溶液6份置于一組50毫升容量瓶中，分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6.2），以下加入過(guò)硫酸銨等按5.3.2款進(jìn)行。5.4.2.2移取部分溶液于3厘米比色皿中，以補(bǔ)償溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)490nm處測(cè)量其吸光度。以鎳量為橫坐標(biāo)，吸
6、光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6分析結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算鎳的百分含量：-4-式中：m1——自工作曲線上查得的鎳量，μg；V0——溶液總體積，ml；V1——分取溶液體積，ml；m0——試樣量，g。7允許差允許差應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2鎳量允許差0.05～0.200.02＞0.20～0.500.04＞0.50～1.000.06＞1.00～2.000.10＞2.00～5.000.15＞5.00～8.000.20-4-
