《GBT14353.1-1993-銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法銅的測定》.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353．1一93銅的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofcopper1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中銅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中銅含量的測定。第一篇測定范圍：0.0100"1000；第二篇測定范圍：0.0200^'1000；第三篇測定范圍：0.00100^5%；第四篇測定范圍：0

2、.00200^'50002引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定第一篇乙二胺底液極譜法3方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解。在乙二胺一亞硫酸鈉一明膠的底液中，銅與乙二胺形成穩(wěn)定的多元環(huán)結(jié)構(gòu)絡(luò)合物，用極譜法測定，銅為直接雙電子還原波，波形清晰，峰電位為一0.46V（對飽和甘汞電極而言）。在分析測試液中含鉛量大于5mg時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)不適用。4試劑4.1鹽酸（pl.19g/mL),4.2硝酸（pl.40g/mL)o4.3鹽酸（1+1V+V)o4.4氯化鐵溶液（(5%m/V)：稱取5g氯化鐵（FeCI

3、,"6H,O)，用鹽酸（(20oV/V）溶解并定容至100mL，搖勻。此溶液1mL約含10mg鐵。4.5乙二胺（6000V/V)a4.6亞硫酸鈉溶液（(2000m/V)o4.7明膠溶液（0.50om/V)（用沸水溶解）。4.8銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取。.5000g金屬銅（(99.99YO)，置入250mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10mL硝酸（(1+1V+V)，低溫溶解后，加入10mL硫酸（(1+1V十V),蒸至冒濃厚白煙取下冷卻，加水溶解銅鹽，用水洗去表皿，冷卻后移入500mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶

4、液1mL含1.0mg銅。4.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（(4.8)，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含0.1mg銅。國家技術(shù)監(jiān)督局1993一05一12批準(zhǔn)1994一02一01實(shí)施GB/T14353.1一935儀器‘，口．：示波極譜儀．使用JP-1,1P-2型示波極譜儀，采用3電極系統(tǒng)?！?J乙筆錄式極譜儀。暇1口奮︺參比電極：飽和甘汞電極。6分析步驟試料試樣粒度應(yīng)小于0.097mm，裝入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中備用。按表1稱取試樣；表1銅量，％試料，90

5、.01-10.5000士0.0005>1-50.2000士0.0003>5-100.1000士0.00036.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6．3測定6.3.1將試料（(6.1)置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（(4.1)，蓋上表皿，置電熱板上加熱5^"10min以除去大部分硫化氫，加入5mL硝酸（(4.2)，繼續(xù)加熱至試料分解完全，用少量水洗去表皿，蒸發(fā)至干。趁熱加入1.5mL鹽酸（(4.3)溶解殘?jiān)尤?mL氛化鐵溶液（(4.4)，移入25mL容量瓶中。6.3.2加入1.5mL乙二胺（(4.5)

6、.2mL亞硫酸鈉溶液（(4-6),lmL明膠溶液（(4.7)，每加入一種試劑均需搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.3傾出上層清液于電解池中，選擇適當(dāng)?shù)碾娏鞅堵?，于起始電位?.10V處，作常規(guī)極譜圖。記錄峰電流值。同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測定。6.4工作曲線的繪制移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）或（4.9)，分別置于一組25mL容量瓶中，加入3mL氯化鐵溶液（(4-4)，以下按分析步驟(6-3.2-6.3.3)進(jìn)行測定。以銅量為橫坐標(biāo)，峰電流為縱坐標(biāo)，

7、繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算銅的含量：(m,一MOX10-'Cu(％）＝X100。。。。。。。。。。．。。。。．。。二。。。二。。二。...(1）r,月式中：ml—從工作曲線上查得的銅量,mg;MO—從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)(6-2)銅量，mg;m—試料，9。8精密度表2含盤范圍，％重復(fù)性r再現(xiàn)性R0.009-1.74r=一0.0003+0.0731m"R=0.1165m"ssoa注：1)m為含量。下同。G$/T14353．1一93第二篇氮氧化鐵一氮化按底液極譜法9方法提要銅在以氫氧化按一氯化

8、鐵作為支持電解質(zhì)，明膠為極大抑制劑，亞硫酸鈉除氧的底液中產(chǎn)生兩個(gè)良好的還原波。本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用第二個(gè)波進(jìn)行定量分析。試料含銅量低于0.05％可改成導(dǎo)數(shù)測量。月n．．U試劑目n且U．，1鹽酸（p1.19g/m1J。月C．己U2硝酸（p1.40g/mL),月八．U．3鹽酸（1+1V+V)o月～I(xiàn)．．U4氯化鐵溶液（(5%m/V)：稱取5g氯化鐵（FeCl,·6H,O)，用鹽酸（(2%V/V）溶解并定容至100mL，搖勻。此