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《GBT14353.2-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 鉛的測定 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353．2一93鉛的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationoflead1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉛含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉛含量的測定。第一篇測定范圍：0.100^'10%；第二篇測定范圍：1％以上；第三篇測定范圍：0.0100^'50002引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定第一篇鹽酸一氯化鈉底液極譜法方法提要試料經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，
2、以鹽酸趕去硝酸。鉛在鹽酸一氯化鈉底液中，可以得到良好的極譜波，峰電位約為一0.48V（對飽和甘汞電極而言）。4試劑4.1純鐵粉。4.2鹽酸（pl.19g/mL)。4.3硝酸（pl.40g/mL)o4.4鹽酸（1+1V+V)。4.5鹽酸一氯化鈉底液：取750mL鹽酸（(4.4)，加入250mL氯化鈉溶液（25%m/V)，混勻。4.6動物膠溶液（(0.5%m/V)o4.7鉛標準溶液：稱取1.0000g金屬鉛（(99-99%)，置入250mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入20ml-硝酸（(1+1V+V)，低溫加熱溶解。冷卻，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL
3、含1.0mg鉛。5儀器～h月．J…．示波極譜儀。L勺卜J乙筆錄式極譜儀。lk﹃氣J︺參比電極：飽和甘汞電極。國家技術(shù)監(jiān)督局1993一05一12批準1今94一02一01實施www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/T14353．2一936分析步驟6.1試料試樣粒度應(yīng)小于0.097mm，裝入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中備用。按表1稱取試樣：表1鉛量，％試料，90.1-1.00.5000士0.0005>1.0--5.00.2000士0.0003＞5.0--10.00.1000土0.0003>10.00.1000士0.00036.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3測定
4、6.3.1將試料（6.1)r;于100mL燒杯中，加入10-20ml.鹽酸（(4.2),蓋上表皿，低溫加熱溶解，趕去硫化氫后，再加3ml,硝酸（4.3)，繼續(xù)加熱至試料完全溶解，用少量水洗去表皿，低溫蒸至近干，加入5mL鹽酸(4-4)，再蒸干，趕盡硝酸（必要時再加鹽酸蒸干一次），取下冷卻。6.3.2準確加入20mL鹽酸一氯化鈉底液（4-5)，加熱溶解鹽類，用水移入50mL容量瓶中，加入1mL動物膠溶液（4.6)，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.3將部分溶液傾入50mL燒杯中，加約0.2g鐵粉（4-1)，間歇搖蕩，20min后，用磁鐵吸住杯底鐵粉，傾出部分清液于電解池中，選擇適當?shù)碾娏鞅堵?，?/p>
5、起始電位為一0.30V處。用極譜儀導(dǎo)數(shù)部分測定，記錄峰電流值。同時進行標準系列的測定。6.4工作曲線的繪制分取。,0.50,1.00,3.00,5.00......10.00mL鉛標準溶液（4.7)，分別置于一組50mL容量瓶中，以下按分析步驟(6.3.2-6.3.3)進行測定。以鉛量為橫坐標，峰電流為縱坐標，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計算按下式汁算鉛的含量：(m,一ma)X10-3Pb(％）二X100·??““．?“。。．．??”．?（1）刀衛(wèi)式中：ml－一從工作曲線上查得的鉛量,mg;m.—從工作曲線上查得空白試驗(6.2)鉛量，mg;m—試料，9。8精密度表2含量范圍，％重復(fù)性r再現(xiàn)
6、性R0.24^7.54r---0.0037+0.0221mR二0.0745+0.0509m.www.bzxzk.com.www.bzfxw.comca/T14353．2一93第二篇鋇鉻酸鉛容t法9方法提要試料用鹽酸分解，加入適量的氯化鋇，使試料中存在的硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉淀，避免形成硫酸鋇鉛的復(fù)鹽，影響鉛的測定。濾去硫酸鋇和酸不溶物，在1.50o~2.1％的硝酸介質(zhì)中，加過量的重鉻酸鉀，沉淀鉻酸鉛，用鹽酸一氯化鈉混合溶液溶解鉻酸鉛，加入碘化鉀，析出與鉛等物質(zhì)量的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。用以計算鉛量。10試荊10.1鹽酸（p1.19g/mL)。10.2硝酸（p1.40g/mL)o10
7、.3氯化鋇溶液（10%m/V)o10.4鹽酸（20oV/V)。10.5重鉻酸鉀飽和溶液。10.6乙酸按溶液（2%m/V)o10.7鹽酸一氯化鈉混合溶液：稱取300g氯化鈉溶于1250mL水中，加100mL鹽酸（10.1)，搖勻。10.8碘化鉀溶液（(200om/V)p10.9硫代硫酸鈉標準溶液〔c(Na,SZO,·5H20)=0.025mol/L):稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2SZ03·5H,0)，用新煮沸已放冷卻的水
