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《《GBT15516-1995-空氣質量甲醛的測定乙酞丙酮分光光度法》.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準空氣質量甲醛的測定GB/T15516一1995乙酞丙酮分光光度法Airquality一Determinationofformaldehyde一Acetylacetonespectrophotometricmethod1主題內容及適用范圍1.1主題內容本標準規(guī)定了測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中甲醛的乙酞丙酮分光光度法。1.2適用范圍1.2.1本方法適用于樹脂制造、涂料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制藥、油漆、制革等行業(yè)的排放廢氣，以及作醫(yī)藥消毒、防腐、熏蒸時產(chǎn)生的甲醛蒸氣測定。1.2-2在采樣體積為0.5
2、^-10.0L時，測定范圍為0.5^800mg/m'.1.2.3當甲醛濃度為20pg/10ml時，共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍)，600mg按離子(30000倍)無干擾影響;共存SO,，小于20pg,NO二小于50pg，甲醛回收率不低于95%.2原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸按緩沖溶液中，與乙酞丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長413nm處測定，反應式如下:OOO!}{}}}H-C-H+NH3+2[CH,-C-CH2-C-;H,]一OCH平{}CH3-C-C
3、H2-CC-CH2-C-CH3+31420}}}H-CC-HN
4、H3試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。3.1不含有機物的蒸餾水。加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色，否則應隨時補加高錳酸鉀)3.2吸收液:不含有機物的重蒸餾水(3.1)13乙酸錢(NH,CH,000)o國家環(huán)境保護局1995一03一15批準1995一08一01實施GB/'r15516一19953.4冰乙酸(CH,COOH):p=1.055a3.5乙酞丙酮(CH,0,):p=
5、0.9753.5.1乙酞丙酮溶液:0.25%(V/V),稱25g乙酸鐵0.3)，加少量水溶解，加3ml冰乙酸(3.4)及0.25ml新蒸餾的乙酞丙酮0.5),混勻再加水至100ml,調整pH=6.0，此溶液于2-5"C貯存，可穩(wěn)定一個月。3.6鹽酸(HCl)溶液:p=1.19(1+5)03.7氫氧化鈉(NaOH)溶液:30g/looml.3.8碘(13),3.8.1碘(13)溶液:c(I,)=0.1mol/L，稱40g碘化鉀(3.9)溶于10m1水，加入12.7g碘(3.8),溶解后移入1000ml容量瓶，用水稀釋定容
6、。3.9碘化鉀(KI)e3.9.1碘化鉀(KI)溶液:10g/loomla3.10碘酸鉀(K103)溶液c(1/6KIO,)=0.1000mol/L,稱3.567g經(jīng)110℃干燥2h的碘酸鉀(優(yōu)級純)溶于水，于1000ml容量瓶稀釋定容。3.11淀粉溶液:Ig/l00ml,稱1g淀粉，用少量水調成糊狀，倒入100'm1沸水中，呈透明溶液，臨用時配制。3.12硫代硫酸鈉溶液:c(NaIS,0,)=0.1mol/L,稱取25g硫代硫酸鈉(Na,S,0,·5H,0)和2g碳酸鈉(Na,CO,)溶解于1000ml新煮沸但已冷卻
7、的水中，貯于棕色試劑瓶中，放一周后過濾，并標定其濃度。3.12.1硫代硫酸鈉溶液標定:吸取。.1000mol/L碘酸鉀標準溶液(3.10)25.0ml置于250ml碘量瓶中，加40ml新煮沸但已冷卻的水，加10g八00M1碘化鉀溶液(3.9.1)10ml，再加(1+5)鹽酸溶液(3.6)10ml，立即蓋好瓶塞，混勻，在暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液(3.12)滴定至淡黃色，加1ml淀粉溶液(3.11)繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去。硫代硫酸鈉溶液濃度cNas,o,(mol/L)按式(1)計算。0.1X25.0二。..?。
8、....·.???！???！??(1)CN.,s,O,VN.,S,O式中:VN.,s,o,滴定消耗硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，MI.3.13甲醛(HCHO)溶液，含甲醛36%-380o.3.13.1甲醛標準儲備液:取10ml甲醛溶液(3.13)置于500ml容量瓶中，用水稀釋定容。3.13.2甲醛標準儲備液的標定:吸取5.0ml甲醛標準儲備液(3.13.1)置于250ml碘量瓶中，加0.1mol/L碘溶液(3.8.1)30.0ml，立即逐滴地加入30g八00M1氫氧化鈉溶液(3.7)至顏色褪到淡黃色為止(大約0.7m1
9、).靜置10min，加(1+-5)鹽酸溶液(3.6)5ml酸化，(空白滴定時需多加2ml)，在暗處靜置10min，加入100ml新煮沸但已冷卻的水，用標定好的硫代硫酸鈉溶液(3.12)滴定至淡黃色，加入新配制的1g/IOOml淀粉指示劑(3.11)1ml，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失為終點。同時進行空白測定。按式(2)計算甲醛標準儲備液
