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《GBT5009.147-2003-植物性食品中除蟲腮殘留量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.040C53餐黔中華人民共和國國家標準GB/T5009.147-2003代替GB/T17333-1998植物性食品中除蟲腮殘留量的測定Determinationofdiflubenzuronresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部嘴太中國國家標準化管理委員會‘’卜GB/T5009.儀7-2003前言本標準代替GB/T17333-1998(食品中除蟲脈殘留量的測定》。本標準與GB/T17333-1998相比主要修
2、改如下:—修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中除蟲脈殘留量的測定》;—按GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責(zé)起草單位:吉林省衛(wèi)生防疫站。本標準主要起草人:高斌富、楊明遠、邊疆、王吞、張冠英。原標準于1998年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.147-2003植物性食品中除蟲in殘留t的測定范圍本標準規(guī)定了植物性食品中除蟲脈殘留量的測定方法。本標準適用于糧食、蔬菜
3、、水果中除蟲服的測定。本標準檢出限為。40ng，若取樣2.5g，檢出濃度為0.04mg/kg,本標準線性范圍:1ng-10ng,2原理試樣中的除蟲腺經(jīng)提取、凈化后，用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定，與標準溶液比較定性定量。3試劑3.1二抓甲烷。3.2石油醚:沸程30-C-60-C,3.3甲醉。3.4提取液:二氯甲烷一石油醚(3+4),3.5液相色譜流動相:甲醇一水(75+25).3.6硅鎂吸附劑型預(yù)處理小柱(見圖1),3.7除蟲服標準溶液:準確稱取0.0100g除蟲脈標準品(diflubenz
4、uron.純度>98%)用二抓甲烷溶解并轉(zhuǎn)人100mL容量瓶，用二抓甲烷定容，得到100pg/mL的標準貯備液，稀釋100倍后得到1fag/mL的標準使用液。4儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀:具有紫外檢測器。4.225mL比色管。4.34.K-D濃縮器的梨形瓶。高速分散器。4.54.6電動離心機:10000r/min,4.7具磨口塞離心管。10pL微量注射器。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1試樣的粉碎糧食類試樣經(jīng)粉碎機粉碎后，過40目篩，蔬菜和水果類試樣經(jīng)組織搗碎機搗碎成漿狀。5.1.2試樣的提
5、取稱取2.5g精確至。OOlg粉碎混勻的試樣于50mL具塞離心管中，加10mL提取液，在高速分散器上分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液于25mL比色管;加5mL提取液于沉淀中，分散、離心后，上清液并人25mL比色管:再重復(fù)一次，上清液也并人249GB/T5009.147-200325mL比色管，用提取液定容至25ml,，得到試樣提取液。5.1.3試樣提取液的凈化先以10ml,石油醚自然流經(jīng)預(yù)處理小柱，再用5ml,二抓甲烷淋洗小柱，棄去流出
6、液，然后取10mL試樣提取液，使其自然流經(jīng)小柱，流出液收集在濃縮器的梨形瓶中;再用15mL二抓甲烷淋洗小柱，流出液并人上述梨形瓶中。于通風(fēng)櫥中，40℃水浴下，氮氣流吹盡梨形瓶中的溶劑，加蓋，置于陰涼處保存。5.2液相色譜價考條件不銹鋼柱:200mmX4.6mm(內(nèi)徑);固定相:Cs(5pm);流動相:甲醇一水(75+25);流速:1mL/min,5.3標準曲線繪制取除蟲脈標準使用液0,1,2,3,5,7,10pL(除蟲脈含量分別為0,1,2,3,5,7,10ng),注人色譜測定，利用被測成分濃度對
7、峰高制備標準曲線。5.4測定加1ml,二抓甲烷于K-D濃縮器的梨形瓶中使試樣殘渣溶解，取10pL立即注人色譜儀測定。計算峰面積或峰高，利用標準曲線計算試樣溶液中除蟲脈的濃度。5.5結(jié)果計算試樣中除蟲脈的含量按下式計算。V、P.V3.虧下尸獷2刀i式中:X—植物性食品中除蟲脈的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);f一利用標準曲線算得的試樣溶液中除蟲服的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);V,—試樣提取液的定容體積，單位為毫升(mL);磯—上柱的試樣提取液的體積，單位為毫升(mL);V3溶解試樣所
8、用的溶劑體積，單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量，單位為克(9)。計算結(jié)果表示:計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%,7液相色譜參考圖見圖1,目州菠二1自..?0510圖1除蟲服的標準色譜圖
