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《GBT5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.102-2003代替GB14875-1994植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofphoximpesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部*，中國國家標準化管理委員會‘’1.GB/T5009.102-2003月四昌本標準代替GB14875-199《食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留童的測定方法》。本標準與GB14875-1994相比主要修改如下:—修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定
2、》;—按GB/T20001.4-2001(標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、山西省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所、南京農(nóng)業(yè)大學、新疆農(nóng)業(yè)科學院原子能應用研究所.本標準主要起草人:沈在忠、張臨夏。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GH/T5009.102-2003植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留且的測定范圍本標準規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中辛硫磷殘留量的測定方法。本標準適用于谷類、蔬萊、水果中辛硫磷農(nóng)藥的殘留測定。本標準檢出限為。.01mg/kg,2原理含有機磷的試樣在富氫焰上然燒
3、，以氮磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后，分別記錄標準和試樣的峰高，以外標法定量試樣的含量.3試荊3。1.丙酮。32石油醚.33無水硫酸鈉。3.4活性炭:用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘千備用。3.5標準品3.5.1辛硫磷(phoxim):純度)99%,3.5.2標準溶液的配制:準確稱取辛硫確標準品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標準儲備液，使用時用丙酮稀釋成1fcg/mL的標準使用液，貯藏于冰箱中。4儀器4.1們氣相色譜儀，帶火焰光度檢測器。電動振蕩器。
4、‘沈兮，︸K-D濃縮器。dJ，知，索氏提取器。浦︸勻呀.具塞錐形瓶，250mL,浦潤，0-分液漏斗，250mL,試樣的制備取谷物試樣，經(jīng)粉碎機粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果試樣，丟掉非食部分后，剁碎或經(jīng)組織搗碎機搗碎，制成蔬菜或水果試樣。6分析步驟6.1提取和凈化6.1.1谷物:稱取谷物試樣20g,精確至。.001g，置于具塞錐形瓶中，加人50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘渣用100mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過無水硫酸鈉，于K-D濃縮器上濃縮，定容至smL，待氣相色譜分析。6.1.2蔬菜:稱取蔬菜試樣50g,精確至。.001g,置于具塞錐形瓶中，用石油醚一丙酮
5、1十1溶液sGB/T5009.102-2003100mL避光浸提12h，后加1g-3g(根據(jù)蔬菜色素含量)活性炭振蕩。5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向濾液中加人100mL2硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。6.1.3水果:稱取水果試樣25g，加人1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏提取器中，加人120mL石油醚一丙酮(1+1),避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時4次一5次，提取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加人30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，
6、通過無水硫酸鈉，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析.6.2氣相色譜分析6.2.1氣相色譜條件6.2.1.1色譜柱:玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1m，內(nèi)裝5%OV-101/ChromosorbW.AW.DMCS80目~100目。6.2.1.2氣流速度:載氣(NOWmL/min，空氣60mL/min,氫氣60mL/min,6.2.1.3溫度:柱溫175℃，進樣口185"C,檢測器200℃.6.2.2測定6.2.2.1定性:以辛硫磷標準品的保留時間定性。6.2.2.2定量:用外標法定量。7結果計算按下式計算:h2·Esh,·Vl"VInz式中:X—試樣中辛硫磷含量，單位為毫克每千克(mg
7、/kg);Es—注人的標準辛硫磷的量，單位為納克(ng);v,—試樣進樣體積，單位為微升(kL);v}—最后定容體積，單位為毫升(mL);h,—標準試樣的峰高，單位為毫米(mm);h2—試樣的峰高，單位為毫米(Mm);?！嚇淤|(zhì)量，單位為克(9)。計算結果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1000,辛硫磷農(nóng)藥的色譜圖色譜圖見圖1,‘~二二二二二二二二二二二二二二,1-溶劑;2—辛硫磷.注:辛硫磷標準品
