GBT66 4-1993-化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵).pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑Gill664一93七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵)代替GB664一77Chemicalreagent-Iron(11)sulfateheptshydrate本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分:規(guī)格—第二批》中R69“七水合硫酸亞鐵”。本試劑為淡藍(lán)綠色結(jié)晶。在空氣中風(fēng)化和被氧化,溶于水,不溶于醉。分子式:FeSO,·7HE0相對分子質(zhì)量,278.02(按1989年國際相對原子質(zhì)量)主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑七水合

2、硫酸亞鐵的檢驗(yàn)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)側(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法GB610.2化學(xué)試劑砷測定通用方法(二乙基二硫代氮基甲酸銀法)GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法GB9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志3技術(shù)要求凡月J..,七水合硫酸亞鐵(FeS0,·7H刃)含量:分析純99.0%-101.0

3、腸,化學(xué)純98.0%^-101.0%.I勺J.‘雜質(zhì)最高含量:國家技術(shù)監(jiān)督局1993一03一01批準(zhǔn)1993一12一01實(shí)施GB664一93分析純化學(xué)純晰水不溶物0.0201教化物(cl)0.00501.急氮量(N)磷酸鹽(PO)0.00050.002砷(As)0.00020.0002錳(Mn)0.05高鐵(Fe)0.020.10銅(Cu)0.0020.01鋅(zn)0.02鉛(Pb)0.005氨水不沉淀物(以硫酸鹽計)0.054試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,除另有規(guī)定外,均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符

4、合GB6682中三級水規(guī)格。4.1七水合硫酸亞鐵(FeS04·7H20)含t測定稱取1g試樣,精確至。.0001g,溶于100mL無氧的水中,加10mL硫酸,5mL磷酸,立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(1/5KMn0,)=0.1mol/L)滴定至溶液呈粉紅色,保持30s,七水合硫酸亞鐵含量按下式計算:X一V"c之0.2780X100式中:X—七水合硫酸亞鐵的百分含量,%;V—試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;‘—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/I;0.2780—與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(1/5KMnO,)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?,?/p>

5、克表示的七水合硫酸亞鐵的質(zhì)量;?!嚇拥馁|(zhì)量+g=4.2雜質(zhì)測定試樣稱量須精確至0.01g.4.2.1水不溶物稱取50g試樣,溶于200mL水及2ml硫酸中,在水浴上保溫1h,用已在105士2℃恒重的4號玻璃濾渦過濾,用熱水洗滌濾渣至洗液無硫酸鹽反應(yīng),于105士2'C的電烘箱中干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中第7章之規(guī)定計算。4.2.2氯化物4.2.2.1不含氯化物的七水合硫酸亞鐵溶液的制備稱取10g七水合硫酸亞鐵,溶于150mL水中,加42.5mL硝酸溶液(25%),在水浴上加熱至二氧化氮逸盡,煮沸2min,冷卻,加5mL硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至250m

6、L,搖勻,放置12-18h,過濾。4.2.2.2測定方法GB664一93稱取2g試祥,溶于20ml.水中,加8.5mL硝酸溶液(25%),在水浴上加熱至二氧化氮逸盡,煮沸2min,冷卻(必要時過濾),稀釋至50ml,加1mL硝酸銀溶液(17g/L),搖勻。在振搖下滴加3mL氨水,加9ml硝酸溶液(25Yo),放置10min溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取50ml不含氯化物的七水合硫酸亞鐵溶液及含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:分析純····。·························?!ぁぁぁぁぁぁぁ??。.02mgCl;化學(xué)純····,·········

7、····,····,······?!ぁぁぁぁぁぁぁぁぁひ?.10mgCl.在振搖下滴加3ml-氨水,加9ml-硝酸溶液(25%),與試樣溶液同時放置10min比濁。4.2.3總氮量稱取2g試樣,溶于20ml水及。.2mL硫酸溶液(2000)中,稀釋至140mL后,按GB609之規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含。.02mg氮(N)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時同樣處理。4.2.4磷酸鹽稱取1g試樣,溶于5mL水及2mL硝酸中,加熱至二氧化氮逸盡,煮沸2min,冷卻,稀釋至10mL,滴加氨水至溶液剛出現(xiàn)沉淀(此時溶液的pH值為2^-3),加10mL硝酸溶液(

8、130o)

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