GBT745-1989-紙漿多戊糖的測(cè)定.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T745-1989紙漿多戊糖的測(cè)定法代替GB/丁745-1979Pulps-Determinationofpentosancontent1主題內(nèi)容與適用范困本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙漿多戊糖的測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紙漿的多戊搪含且的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T740紙漿試樣的采取GB/T741紙漿分析試樣水分的測(cè)定法3原理，〕本測(cè)定方法是使紙漿與12%鹽酸共同加熱，使紙漿中多戊糖轉(zhuǎn)化為搪醛，并用容量法側(cè)定燕餾出來的糠醛。4試荊4.11200鹽酸:量取307mL鹽酸(比重1.19)于水中，并稀釋至1000mL，加酸或水，調(diào)節(jié)溫度為200C時(shí)，其比重

2、為1.0574.2濱化鈉:濱酸鈉餛合液的制備:稱取浪酸鈉2.5g及12g澳化鈉(或稱取2.8g澳酸鉀及15g滇化鉀)溶解于水，移人1000mL容量瓶后，用水稀釋至刻度。4.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L;4.41000碘化鉀溶液:溶解10g分析純碘化鉀于100mL水中。4.5乙酸苯胺溶液:量取1mL新蒸餾的苯胺于小燒杯中，加人9mL冰乙酸攪拌均勻。4.61mol/L氫氧化鈉溶液:溶解2g分析純氫氧化鈉于水中，加水稀釋到50mL.4.70.500淀粉溶液:稱取。5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷卻后備用。4.80.1%酚酞指示劑:稱取0.1g分析

3、純酚酞溶于100mL乙醇(soy,)中。4.9分析純抓化鈉。5儀器51糠醛蒸餾裝置(如圖)，其組成如下:5.1.1831底燒瓶:500mLe5.1.2滴液漏斗:具有30mL間隔刻度。5.1.3蛇形冷凝器。采用說明:1]Tappi標(biāo)準(zhǔn)采用比色法測(cè)定糠醛，根據(jù)我國(guó)的具體惰況采用容量法.國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1989一03一31發(fā)布1989一12一01實(shí)施GB/T745-19895.1.4帶刻度錐形瓶:500mL,5.2容量瓶:500mL,5.3具有磨口玻璃塞的錐形瓶:500mL,1000mL,5.4移液管:100mL及25mL,5.5滴定管:50mL.日日0曰12的囚1糠

4、醛燕餾裝置圖6取樣及處理應(yīng)按GB/T740的規(guī)定取樣及處理。7試驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)茸7.1二澳化法精確稱取一定雖(多戊糖含量高于10%的紙漿稱取。.5g，低于10%的紙漿，稱取1g)試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)于潔凈、平滑的紙上(同時(shí)另稱取試樣按GB/T741測(cè)定水分)，再將其移人500mL圓底燒瓶(5.1.1)中，加人10g抓化鈉(4.9)100mL1200鹽酸(4.1),裝上冷凝器(5.1.3)及滴液漏斗(5.1.2),漏斗中盛有一定量的120o鹽酸。調(diào)節(jié)燒瓶下萬能電爐溫度，或用調(diào)壓器控制電爐溫度，使燒瓶?jī)?nèi)容物沸騰并控制蒸餾速度為每10min餾出30mL餾出液

5、。此后每當(dāng)餾出30mL餾出液，即從滴液漏斗中加人30mL12%鹽酸于燒瓶中。至總共蒸餾出300mL餾出液后，用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全。為此用一試管從冷凝器的下端集取1mL餾出液，加人1-2滴酚酞指示劑(4.8),滴人1mol/L氫氧化鈉溶液(4-6)中和至恰顯微紅色，然后加人1mL新配制的乙酸苯胺溶液(4-5)，放置1min后，如顯紅色，則證實(shí)糠醛尚未蒸餾完畢，仍須繼續(xù)蒸餾，如不顯紅色，則表示蒸餾完畢?？啡┱麴s完畢后，將餾出液移人500mL容量瓶(5.2)中，用少量1200鹽酸漂洗錐形瓶(5.1.4)兩次。將全部洗液倒人容量瓶中，然后加人12%鹽酸至

6、其刻度，塞緊搖勻。用移液管(5-4)吸取200mL餾出液，置于1000mL帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(5.3)中，加人250g用燕餾水制成的碎冰，當(dāng)錐形瓶中溶液溫度降至?！鏁r(shí)，用移液管(5-4)準(zhǔn)確加人25mL澳化鈉一澳酸鈉溶液(4.2)。迅速塞緊瓶塞，放置暗處恰為5min，此時(shí)溶液溫度應(yīng)仍保持在00C,等達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，加10mL1000碘化鉀溶液(4-4)于錐形瓶中，塞緊瓶塞，搖勻，放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-3)滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加人2-3ml.0.5%淀粉溶液(4.7)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。Ga/T745-

7、1989另吸取200mL12%鹽酸，按同樣手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？啡┖?X,(%)按式(1)進(jìn)行計(jì)算:(V,一V2)X0.048XMX500X,二X100·········.····。··?(1)200W多戊糖含量Xz(%)按式(2)進(jìn)行計(jì)算Xz=1.375X,············，················??(2)式中:0.048—與1mL1mol/L硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)目啡┝?V—空白試驗(yàn)時(shí)耗用的硫代硫酸鈉的體積，mL;V2-滴定試樣時(shí)耗用的硫代硫酸鈉的體積,mL;M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;W—絕干試樣質(zhì)量，9;1.375-糠醛換算為

8、多戊糖的理論換算因數(shù)。7.2四澳化法熬