GBT745-2003-紙漿多戊糖的測(cè)定.pdf

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1、GB/T745-2003月U舌本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T745-1989《紙漿多戊糖的測(cè)定法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T745-1989相比主要變化如下:—將引用標(biāo)準(zhǔn)改為規(guī)范性引用文件(見第2章);一一增加了術(shù)語和定義(見第3章);—增加了反應(yīng)方程式(見第5章);—修改了儀器內(nèi)容;-一一增加了試驗(yàn)報(bào)告(見第n章);—增加了質(zhì)量控制(見第12章);-一一增加了附錄Ae本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國制漿造紙研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:薛崇陶、龔凌、潘蘇陽。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB745-196

2、5,GB745-1979,GB/T745-1989,本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋GB/T745-2003紙漿多戊糖的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙漿多戊糖的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紙漿多戊糖含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T740紙漿試樣的采取(GB/T740-2003,ISO7213:1981,IDT)(;

3、B/T741紙漿分析試樣水分的測(cè)定(GB/T741-2003,ISO638:1978.MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1四澳化法tetrabrominated含糠醛的溶液在室溫下與過量澳作用Ih,則1mol糠醛可與4.05mol嗅原子化合,稱為四澳化法。3.2二澳化法dibrominated含糠醛的溶液在。*C--2℃下作用5min,則1mol糠醛可與2mol澳原子化合,稱為二澳化法4原理本測(cè)定方法是將紙漿與12%鹽酸共同加熱,使紙漿中的多戊糖轉(zhuǎn)化為糠醛,并用容量法測(cè)定蒸餾出來的糠醛。5反應(yīng)式5.1試樣與鹽酸共同加熱,試樣中的聚戊糖水解成多戊糖,進(jìn)而脫

4、去3分子水,轉(zhuǎn)化成糠醛。曰+一3H=O(CsH80),十nH20-NC,H,oO:一一一NCH,025.2蒸餾完成后的試驗(yàn)反應(yīng)方程式:5KBr+KBrO,+6HCI}3Br2+6KCI+3Ha0C,H,02+2Br,}C5H,02Br,C,H,02+Br,-C,H,02Br2Mn+6K1-31:十6KBr31i+6NaaS,0,-6Nal十3Na;S,O,6試劑除非另有說明,分析時(shí)只使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水GB/T745-20036.1嗅化鈉一澳酸鈉(NaBr-NaBrO,)混合液的制備:稱取NaBrO,2.5g及NaBr12g(或稱取KBr

5、O2.8g及KBr15g)溶解于水中.然后移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。6.212%鹽酸(HCl):量取HCI(p,=1.19g/ml_)307ml于水中,并稀釋至1000mL,然后加酸或水當(dāng)調(diào)節(jié)溫度為20℃時(shí),p;==1.057g/m16.310%碘化鉀(KI)溶液:溶解碘化鉀10g于100ml,水中。6.41mol/I氫氧化鈉(NaOH)溶液:溶解氫氧化鈉2g于水中,加水稀釋至50ml。6.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na:S_0,"5H,0),0.1mol/I(見附錄Ado6.6氯化鈉(NaCD。6.7乙酸苯胺溶液量取新蒸餾的苯胺1-I于小燒杯中,加人冰乙酸9

6、mL攪拌均勻6.80.5%淀粉溶液:稱取0.5g可溶性淀粉,溶于100m工水中煮沸,冷卻后備用6.90.1%酚酞指示劑:稱取0.1g酚酞溶于100ml乙醇(5000)中。7儀器7.1糠醛蒸餾裝置(如圖1),其組成如下:7.1.1圓底燒瓶:500ml7.1.2滴液漏斗:具有30m工,間隔刻度。7.1.3蛇形冷凝器7.1.4錐形瓶:500ml,有刻度7.2計(jì)時(shí)器。7.3滴定管,50m工。7.4移液管:100ml及25mLo7.5錐形瓶;500ml及1000ml,具磨口玻璃塞7.6容量瓶:500mLo019/26任呂0凹-2日任吹囚1圖18取樣及處理按GB/T74。的規(guī)定取樣及

7、處理9試驗(yàn)步驟二澳化法.1蒸餾精確稱取一定量(多戊糖含量高于10%的紙漿稱取。.5g,低于10%的紙漿稱取7g)試樣(稱準(zhǔn)至GB/T745-20030.0001g),置于潔凈、平滑的紙上(同時(shí)另稱取試樣按GB/T741測(cè)定水分),然后將其移人500ml圓底燒瓶(7.1.1)中,加人NaCI(6.6)10g,12%的HCI(6.2)100mL。裝上冷凝器(7.1.3)及滴液漏斗(7.1.2),漏斗中應(yīng)盛有一定量的12%HCle調(diào)節(jié)燒瓶下面的萬能電爐溫度,或用調(diào)壓器控制電爐溫度,使燒瓶的內(nèi)容物沸騰,并將蒸餾速度控制為每10min餾

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