GBT23225-2008-煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法.pdf

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1、ICS65．160X87繕圄中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23225--2008煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationofalkaloids--Spectrometricmethod2008—12—31發(fā)布(IS02881：1992，MOD)2009—06-01實(shí)施宰瞀粥鬻獬警讎瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)““4刖吾GB／T23225--2008本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO2881：1992《煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法》(英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO2881：1992重新起草。考慮到我國(guó)國(guó)情，

2、本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2881：1992相比存在少量技術(shù)性差異，有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄B中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用，對(duì)于ISO2881：1992做了下列編輯性修改：a)刪除1SO2881：1992的“前言”；b)刪除ISO2881：1992的參考文獻(xiàn)；c)增加了附錄A；d)增加了附錄B。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(sAC／TC144)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張威、王芳、王穎、劉惠

3、民。1范圍煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法GB／T23225--2008本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中總植物堿的光度法測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加工和未加工的煙草及煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T5606．1卷煙第1部分：抽樣GB／T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB／T196162004，ISO4874：2000

4、，MOD)YC／T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法3原理試樣在強(qiáng)堿性條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，光度法測(cè)定餾出液的吸光值，計(jì)算出總植物堿的含量，以煙堿表示。4試劑所用試劑均為分析純級(jí)試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等程度的純凈水。4．1氯化鈉。4．2氫氧化鈉溶液，8mol／L。4．3硫酸溶液，1mol／L。4．4硫酸溶液，0．025mol／L。4．5煙堿，純度不低于98％。5儀器常用的實(shí)驗(yàn)室儀器及下述各項(xiàng)：5．1水蒸氣蒸餾裝置，按第7章對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行調(diào)整，使用煙堿(4．5)，回收率應(yīng)至少達(dá)到98％。如果不能達(dá)到，通過調(diào)整蒸餾速度來進(jìn)行優(yōu)化。對(duì)于常規(guī)分析，可使用煙堿的酒石酸氫

5、化物標(biāo)準(zhǔn)樣品來校準(zhǔn)煙堿(4．5)。5．2光度計(jì)，波長(zhǎng)能夠覆蓋230nm～290nm范圍。5．3匹配的石英比色皿，光徑長(zhǎng)1cm。5．4容量瓶：100mL、250mL。5．5移液管：5mL、10mL、25mL。5．6玻璃漏斗：直徑大約55mm。5．7定性濾紙，快速。GB／T23225--20086抽樣6．1煙葉按GB／T19616抽取煙葉作為實(shí)驗(yàn)室樣品。6．2卷煙按GB／T5606．1抽取卷煙作為實(shí)驗(yàn)室樣品。7分析步驟7．1試樣的制備按YC／T31制備試樣。7．2測(cè)定7．2．1測(cè)定次數(shù)每個(gè)試樣應(yīng)平行測(cè)定兩次。7．2．2稱樣根據(jù)樣品中預(yù)計(jì)的總植物堿含量，稱取1g～2g試料于5

6、00mL蒸餾瓶中，精確至0．001g。7．2．3水分的測(cè)定按照Yc／T31測(cè)定試樣的水分含量。7．2．4總植物堿含量的測(cè)定7．2．4．1蒸餾注I：蒸餾過程中加入氫氧化鈉時(shí)一定要注意。將20g～40g氯化鈉和5mL氫氧化鈉溶液(4．2)加入到蒸餾瓶中(7．2．2)，用5mL～15mL水將試料沖下，立即將蒸餾瓶連接于水蒸氣蒸餾裝置(5．1)，進(jìn)行蒸餾。注2：NaCI的量應(yīng)足夠，保證在蒸餾完畢后還有少量的未溶解鹽存在。用水蒸氣將混合物蒸餾進(jìn)入盛有10mL硫酸溶液(4．3)的250mL容量瓶中。蒸餾速度至少每分鐘餾出物10mL～12mL。蒸餾過程中不要讓蒸餾瓶中液體的體積有較大

7、的變化。如果需要，使用輔助升溫。收集餾出物220mL～230mL。取下容量瓶，同時(shí)用少量水將連接管沖洗干凈。停止蒸餾，沖洗剩余物。確認(rèn)容量瓶處于室溫，用水定容至刻度(體積V，)，搖勻。若餾出液不澄清，則將其過濾。注3：若需要過濾，將前150mL濾液棄去，或使用濾紙?jiān)谑褂们坝米懔康乃疀_洗并干燥。7．2．4．2餾出液中總植物堿的測(cè)定從容量瓶中移取一定體積(v：，通常為25mL)的餾出液至一個(gè)容量瓶中(容量為U，通常為100mL)，用硫酸溶液(4．4)定容至刻度。用光度計(jì)測(cè)定溶液在236rim、25913,m和282nm處的吸光值。參比溶液為1