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《YC-T 34-1996 煙草及煙草制品 總植物堿的測定 光度法.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、YC/'r35-1996前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心規(guī)定的總揮發(fā)堿的檢測方法制定的。本方法自1955年形成以來，已在我國煙草界使用近四十年，方法準(zhǔn)確可靠。本標(biāo)準(zhǔn)從1997年7月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。453中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T35一1996煙草及煙草制品總揮發(fā)堿的測定Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoftotalvolatilebases1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中總
2、揮發(fā)堿的側(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T5606.1-1996卷煙抽樣YC/T5-1992煙草成批取樣的一般原則YC/T31-1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法YC/T33-1996煙草及煙草制品總氮的測定克達(dá)爾法3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義?？偘l(fā)揮堿totalvolatilebases在一定條件下蒸餾煙草樣品得到的一類物質(zhì)，主要包括煙堿、氨及氨的衍生物和易于
3、水解的酞胺。4原理.在pH值為8.0的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，試料中的總揮發(fā)堿被燕出，接收于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定求出總揮發(fā)堿的量，以氨計。5試荊使用分析純級試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。5門0.1m01/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，見YC/T33附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。5.20.1mo1/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。5.3磷酸鹽緩沖溶液稱取95g氫氧化鉀溶于400-500mL煮沸放冷的蒸餾水中，加人氫氧化鋇飽和溶液至無沉淀產(chǎn)生，濾去沉淀。攪拌下緩緩將350mL磷酸溶液(56份磷酸+300份水)加人到氫氧化鉀溶液中，冷卻
4、。借助于酸度計，用少量碑酸或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為8.0.5.4甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑0.5%甲基紅與0.25%次甲基藍(lán)等體積共混合。國家煙草專賣局1996一10一07批準(zhǔn)1997一07一01實(shí)施YC/T35一19966儀器設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng)6.1水蒸氣蒸餾裝置，用蒸餾水發(fā)生水蒸氣6.2酸度計。6,3克氏燒瓶，500mL,6.4三角瓶，l000ml。6-5單刻度移液管，15mL,6-6堿式滴定管,25ml=了抽樣7.1煙葉按YC/T5抽取煙葉作為實(shí)驗(yàn)室樣品。了.2卷煙按GB/T5606.1抽取卷煙作為實(shí)驗(yàn)室樣品。8分析步驟8.1試樣的制備
5、按YC/T31制備試樣。8.2測定次數(shù)每個試樣應(yīng)平行測定兩次。8.3水分含量的測定按YC/T31測定試樣的水分含量。8.4總揮發(fā)堿的測定稱取約Sg試料于500m7克氏燒瓶(6.3)中，精確至。OOlg。加人瓷環(huán)2^-3個，加緩沖溶液(5.3)75m1，將試料沖至瓶底，立即將瓶連接于水蒸氣蒸餾裝置(6.1)，用內(nèi)含15mLO.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2)的l000mL三角瓶(6.4)作接收器，冷凝管末端應(yīng)浸人酸液中。開始蒸餾，餾出液溫度不應(yīng)顯著高于室溫，蒸餾過程中應(yīng)保持克氏瓶中液體體積恒定，必要時可適當(dāng)加熱。餾劑液達(dá)800-850mL時，取下三角瓶
6、，同時用水沖洗冷凝管末端，停止燕誼。向三角瓶中加人8^-10滴甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑(5.4)，用。.lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺灰色。同時做空白試驗(yàn)，并加以校正。9結(jié)果的計算與表述9.1計算公式總揮發(fā)堿的質(zhì)量百分含量，以氨計，按式(1)進(jìn)行計算:C(V,-Vo)Xc,-VZXC2DX17NH,(%)=X100...···?！ぁ?·‘······。·??(1)mX(1一W)X1000式中NH,—以氨表示的總揮發(fā)堿的質(zhì)量百分含量;Vo—空白試驗(yàn)耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;Vl一一加人鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;vZ-一一滴定耗用的氫
7、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;C、—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;CZ—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m一一試料質(zhì)量+R;YC/T35一1996W—試樣的水分含量，%。9.2結(jié)果的表述以兩次平行測定的平均值作為測定結(jié)果，精確至0.011.10精密度兩次平行測定結(jié)果的相對平均偏差不應(yīng)大于6.0%。4ssYC/T35一1996附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備Al配制量取9m工_市售鹽酸，注人1000mL水中，搖勻。A2標(biāo)定移取25mL配制好的鹽酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸餾水中，加兩滴酚酞指示劑(log/L)，用0.
8、lmol/I氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A3計算tk酸
