HG2613-1994-多效唑原藥.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多效唑原藥發(fā)布實施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多效唑原藥多效唑的其他名稱結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下通用名稱數(shù)字代號化學(xué)名稱氯苯基二甲基三唑基戊醇結(jié)構(gòu)式經(jīng)驗式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量計生物性質(zhì)植物生長調(diào)節(jié)劑兼殺菌劑熔點蒸氣壓溶解度水甲醇丙酮環(huán)己酮丙二醇二氯甲烷己烷二甲苯穩(wěn)定性在條件下可以貯藏年以上貯藏個月是穩(wěn)定的對酸堿穩(wěn)定主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了多效唑原藥的技術(shù)要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標(biāo)志包裝運輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由多效唑及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的多效唑原藥應(yīng)

2、無添加的改性劑引用標(biāo)準(zhǔn)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備試驗方法中所用制劑及制品的制備農(nóng)藥驗收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀白色至淡黃色固體多效唑原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實施指標(biāo)項目優(yōu)等品一等品合格品多效唑含量干燥減量丙酮不溶物酸度以計注至少三個月檢測一次試驗方法多效唑原藥的測定鑒別試驗本鑒別試驗可與多效唑含量的測定同時進行試樣溶液主峰的保留時間與標(biāo)樣溶液在相同條件下多效唑的保留時間其偏差應(yīng)在以內(nèi)多效唑含量的測定高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法仲裁法方法提要試樣用無水乙醇溶解以延胡索酸二乙酯順丁烯二酸二乙

3、酯為內(nèi)標(biāo)物甲醇乙腈和水的混合物為流動相使用柱和可變波長紫外檢測器對多效唑進行高效液相色譜分離和測定試劑和溶液多效唑標(biāo)樣已知含量內(nèi)標(biāo)物延胡索酸二乙酯不得含有干擾分析的雜質(zhì)甲醇分析純重蒸餾乙腈分析純重蒸或級無水乙醇分析純水二次蒸餾水內(nèi)標(biāo)溶液稱取延胡索酸二乙酯精確至于容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度搖勻儀器高效液相色譜儀具可變波長紫外檢測器色譜柱不銹鋼柱內(nèi)填數(shù)據(jù)處理機超聲波脫氣裝置微量注射器色譜條件流動相甲醇乙腈水流速柱溫室溫測定波長進樣量保留時間內(nèi)標(biāo)物約多效唑體約多效唑約上述操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)不同的儀器和色譜柱對給定參

4、數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以期獲得最佳分離效果操作步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取多效唑標(biāo)樣約精確至于容量瓶中用無水乙醇溶解后稀釋至刻度搖勻再用移液管分別移取標(biāo)樣溶液和內(nèi)標(biāo)溶液于同一只容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度搖勻試樣溶液的配制稱取約含多效唑精確至的試樣于容量瓶中用無水乙醇溶解后稀釋至刻度搖勻用移液管分別準(zhǔn)確移取試樣溶液和內(nèi)標(biāo)溶液于同一只容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度搖勻測定在上述操作條件下待儀器穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液直到相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于后按下列順序進樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液圖多效唑原藥高效液相色譜圖內(nèi)標(biāo)法溶劑多效

5、唑內(nèi)標(biāo)物多效唑體多效唑氯唑酮計算分別計算兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中多效唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值試樣中多效唑質(zhì)量百分含量按式計算式中標(biāo)樣溶液中多效唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值試樣溶液中多效唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值標(biāo)樣的質(zhì)量試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的百分含量允許差兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于高效液相色譜外標(biāo)法方法提要試樣用甲醇溶解以甲醇乙腈和水的混合物作流動相使用柱和可變波長紫外檢測器對多效唑進行高效液相色譜分離和測定試劑多效唑標(biāo)樣已知含量甲醇分析純重蒸餾乙腈分析純水二次蒸餾水儀器高效液相色譜儀具可變波長紫外檢測器色譜柱不

6、銹鋼柱內(nèi)填數(shù)據(jù)處理機超聲波脫氣裝置微量注射器液相色譜操作條件流動相甲醇乙腈水流量柱溫室溫測定波長進樣量保留時間多效唑約多效唑體約多效唑約氯唑酮約上述操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)不同的儀器和色譜柱對給定參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以期獲得最佳分離效果操作步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取約精確至多效唑標(biāo)樣于容量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻用移液管準(zhǔn)確移取溶液于另一只容量瓶中用流動相稀釋至刻度搖勻試樣溶液的制備稱取約含精確至多效唑的試樣于容量瓶中用甲醇溶解后稀釋至刻度搖勻再用移液管準(zhǔn)確移取試樣溶液于另一只容量瓶中用流動相稀釋至刻度搖勻測定在上述操作

7、條件下待儀器穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液待相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于后按下列順序進樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液圖多效唑原藥高效液相色譜圖溶劑多效唑多效唑體多效唑氯唑酮計算分別計算兩針標(biāo)樣溶液和兩針試樣溶液中多效唑峰面積的平均值試樣中多效唑質(zhì)量百分含量按式計算式中分別為兩針標(biāo)樣溶液和試樣溶液中多效唑峰面積的平均值分別為標(biāo)樣和試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的百分含量允許差兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于干燥減量測定用已知重量的稱量瓶稱取克精確至試樣鋪平厚度不超過置于的烘箱中干燥然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱重以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的干燥減量按

8、式計算式中稱量瓶與試樣質(zhì)量烘干后稱量瓶與試樣的質(zhì)量試樣質(zhì)量丙酮不溶物的測定試劑丙酮經(jīng)無水硫酸鈉干燥儀器錐形燒瓶具玻璃磨口接頭回流冷凝器與燒瓶配套古氏坩堝或玻璃砂芯坩堝號測定步驟稱取試樣精確至放入錐形瓶中加入丙酮加熱回流至所有可溶物溶解用已恒重的坩堝過濾掉溶液再用丙酮分三次洗滌錐形瓶并抽濾將坩堝置于烘箱中干燥取出冷至室