HG 2613-1994 多效唑原藥

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2613一94多效哇原藥多效哇的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱(chēng):PaclobutrazolCIPAC數(shù)字代號(hào):445化學(xué)名稱(chēng):(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基-4,4一二甲基一2-(1H-1,2,4一三哇-1一基)一戊醇-3e結(jié)構(gòu)式:OHCH3}!Cl一/H,-CH-CH-C-CH3}}白CH3經(jīng)驗(yàn)式:CISHz0CIN30相對(duì)分子質(zhì)量:293.5(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物性質(zhì):植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑兼殺菌劑熔點(diǎn):165^-1660C蒸氣壓(20'C):1X10

2、-sPa溶解度(20'C):水35mg/L，甲醇150g/L，丙酮110g/L，環(huán)己酮180g/L，丙二醉50g/L，二氯甲烷100g/L，己烷lOg/L，二甲苯60g/L,穩(wěn)定性:在20℃條件下，可以貯藏2年以上;500C貯藏6個(gè)月是穩(wěn)定的。對(duì)酸、堿穩(wěn)定。1主腸內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了多效哇原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由多效哇及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的多效哇原藥，應(yīng)無(wú)添加的改性劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制

3、備GB/T1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求3.1外觀:白色至淡黃色固體。3.2多效哇原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求。中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1994一04一04批準(zhǔn)1994一10一01實(shí)施HG2613一94%(。/二)優(yōu)等品等品合格品妻多效哇含量，85.0-簇20干操減量，--簇06丙酮不溶物，’--簇10酸度(以H,S()計(jì))注:”至少三個(gè)月檢測(cè)一次.4試驗(yàn)方法4門(mén)多效哇原藥的測(cè)定4.1.1鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與多效哇含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。試樣溶液主峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液在

4、相同條件下多效哇的保留時(shí)間，其偏差應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。4.1.2多效哇含量的測(cè)定4.1.2.1高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要試樣用無(wú)水乙醇溶解，以延胡索酸二乙醋(順丁烯二酸二乙醋)為內(nèi)標(biāo)物，甲醇、乙睛和水的混合物為流動(dòng)相，使用Nova-pakC,a柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，對(duì)多效哇進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。4.1.2門(mén).2試劑和溶液多效哇標(biāo)樣:已知含量，)99.0%(m/m);內(nèi)標(biāo)物:延胡索酸二乙醋，不得含有干擾分析的雜質(zhì);甲醇(GB/T683):分析純，重蒸餾;乙睛(GB/T3329):分析純重

5、蒸或HPLC級(jí);無(wú)水乙醇(GB/T678)分析純;水:二次蒸餾水;內(nèi)標(biāo)溶液:稱(chēng)取延胡索酸二乙酷0.200g(精確至。.0002g)于500-L容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。4.1.2.13儀器高效液相色譜儀:具可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器;色譜柱:不銹鋼柱，內(nèi)填Nova-pakC,,4pm,150X4.6mm(ID);數(shù)據(jù)處理機(jī);超聲波脫氣裝置;微量注射器:25川。4.1.2.1.4色譜條件流動(dòng)相:甲醇十乙睛+水=46十18+36(V/V);流速:1.OmL/min;柱溫:室溫;測(cè)定波長(zhǎng)225nm;進(jìn)樣量:20pL;保留

6、時(shí)間:內(nèi)標(biāo)物，約3.4min;多效哇I體，約4.2min;He2613一94多效哇，約5mine上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同的儀器和色譜柱，對(duì)給定參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳分離效果。4.1.2.1.5操作步驟a.標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取多效哇標(biāo)樣約。.100g(精確至0.00a2g)于100mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解后，稀釋至刻度，搖勻。再用移液管分別移取5mL標(biāo)祥溶液和5mL內(nèi)標(biāo)溶液于同一只25mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。b.試樣溶液的配制稱(chēng)取約含多效哇。100g(精確至。.0002g)的試樣

7、于100mL容量瓶中，用先水乙醇溶解后稀釋至刻度，搖勻。用移液管分別準(zhǔn)確移取5mL試樣溶液和5mL內(nèi)標(biāo)溶液于同一只25mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。c.測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直到相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%后，按下列順序進(jìn)樣分析:二標(biāo)樣溶液;b.試祥溶液;c.試樣溶液，d.標(biāo)樣溶液。r..~~.~一~--一，一-~-.一它一一-一叫-目，~~.--一46圖1多效哇原藥高效液相色譜圖(內(nèi)標(biāo)法)1-溶劑2-4H一多效哇;3一內(nèi)標(biāo)物，4一多效哇，體;5一多效哇;6-1H

8、-扳哇酮4.1.2.1.6計(jì)算分別計(jì)算兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中多效哇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值，試樣中多效哇質(zhì)量百分含量x,按式(1)計(jì)算:HG2613一94X=r-P............................................??。(1)r,m,式中:r,—標(biāo)樣溶液中多效畦與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的