NY660-2003-茶葉中甲萘威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量.pdf

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1、NY660-2003月吐呂本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(武漢)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜達(dá)炳、項(xiàng)雅玲、樊丹、林匡飛、李峰、胡明辰、盧耀英、金霞、張文。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部委托技術(shù)歸口單位農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(武漢)負(fù)責(zé)解釋NY660-2003茶葉中甲蔡威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中甲蔡威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量和檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類作為飲品的茶葉產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的

2、引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8302茶取樣3要求殘留限量指標(biāo)見表to表1茶葉中甲縈威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的最大殘留限量項(xiàng)目指標(biāo)/(mg/kg)甲蔡威(carbaryl)5丁硫克百威(carbosulfan)1多菌靈(carbendazim)5殘殺威(propoxur)1抗蚜威(pirimicarb)1注:丁硫克百威包括其代謝產(chǎn)物3-經(jīng)基一吠喃丹和吠喃丹，以丁1〔克百威計(jì)4檢驗(yàn)方法4.1取樣按GB/T8302茶葉

3、取樣方法執(zhí)行。4.2檢驗(yàn)茶葉中甲蔡威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的檢測方法按附錄A執(zhí)行。NY660-2003附錄A(規(guī)范性附錄)茶葉中甲蔡威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威殘留量的測定方法A.1原理含有甲蔡威、丁硫克百威、多菌靈、殘殺威和抗蚜威的茶葉樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取弗羅里硅土凈化，濃縮、定容，經(jīng)高效液相色譜儀反相烷基(C,s)色譜柱分離后，在紫外檢測器280nm處檢測，用外標(biāo)法定量A.2試劑除特別注明外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水。A.2.1苯。A.2.2無水硫酸鈉:120℃干燥4h.A.2.3弗羅里硅土(60目一80目):使用前經(jīng)120℃干燥4h，加人5%蒸餾水，搖勻，放

4、置過夜后使用。A.2.4二氯甲烷。A.2.5甲醇:優(yōu)級純。A.2.6農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:甲蔡威妻99%;殘殺威)99%;抗蚜威)99%;丁硫克百威)980o;多菌靈)98%A.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均用甲醇溶解配制成10.0mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯于冰箱保存?zhèn)溆?，使用時(shí)用甲醇稀釋成10K刃mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。A.3儀器與設(shè)備A.3高效液相色譜儀:帶紫外檢測器A.3.2溶液過濾器。A3‘3超聲波儀:用于流動相脫氣。A.3.4KD濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。A.4分析步驟A.4.1提取將茶葉樣品粉碎過40目篩，稱取20.0g試樣于250m工_具塞錐形瓶，準(zhǔn)確加人50ml苯，浸泡過NY660-2003

5、夜，次日振蕩提取1h，提取液過濾。A.4.2凈化取1.5cm層析柱，先裝脫脂棉少許(柱兩頭裝2cm高無水硫酸鈉，中間裝弗羅里硅土)，裝好的柱子先用20mL二氯甲烷預(yù)淋洗，棄去淋洗液，然后將5mL樣品提取液倒人層析柱，用70m1二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液。用KD濃縮器進(jìn)行濃縮近干(水浴溫度300C)，然后用甲醇溶解殘余物，并定容到50mL。定容后用0.5Km濾紙借助于注射器過濾，濾液待測。A.5測定A.5.1用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀進(jìn)行測定。A.5.2液譜參考條件:色譜柱:NOVA-PAKCa3.9mmX150mm,5km;紫外檢測:波長280pm;柱溫:300C;進(jìn)樣量:10

6、pL;流動相:20%乙睛一水(體積比)-+70%乙睛一水(體積比)梯度洗脫分離;流速:1.0mL/mineA.6計(jì)算采用外標(biāo)法，峰面積積分與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。計(jì)算見式(A.1).h,·‘，·Vx···.··.··.··············??(A.1)‘=一h下m式中:C—樣品中農(nóng)藥含量，單位為毫克每千克(mg/kg);h,—樣品溶液峰面積;‘—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每升(mg/L);V,—樣品的定容體積，單位為升(L);標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積;樣品質(zhì)量，單位為千克(kg).A.7本方法最低檢出濃度分別為:多菌靈0.2mg/kg;殘殺威0.1mg/kg;抗蚜威0.1mg/kg;甲蔡威0.4mg

7、/kg;丁硫克百威。.2mg/kg.甲蔡威等五種農(nóng)藥圖譜見圖A.toNY660-2003羔0908070605③104副03姍0.0100.0n00510152025m出峰時(shí)間:①多菌靈;6.75min;②殘殺威12.67min,③抗蚜威:12.94min;④甲禁威13.90min;⑤丁硫克百威:吠喃丹64min，丁硫克百威20.6min,3-經(jīng)基一吠喃丹21.32min,圖A.1甲縈威等五種農(nóng)藥圖譜