水質(zhì) 涕滅威、克百威和甲萘威的測定 液相色譜法

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1、ICSCCS團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CHESXXXX—XXXX水質(zhì)涕滅威、克百威和甲萘威的測定液相色譜法Waterquality-Determinationofaldicarb,carbofuranandcarbarylbyLiquidchromatography（非等效）XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施中國水利學(xué)會發(fā)布II目次前言III1范圍12規(guī)范性引用文件13方法原理14試劑和材料15儀器和設(shè)備36樣品36.1樣品采集36.2樣品保存37分析步驟47.1水樣預(yù)處理47.2儀器條件47.3標(biāo)準(zhǔn)曲線57.4樣品測定58結(jié)果計(jì)算與表示58.1定性分析58.2定量分析6

2、8.3結(jié)果表示69質(zhì)量保證與質(zhì)量控制6II9.1質(zhì)量保證69.2質(zhì)量控制710精密度和準(zhǔn)確度710.1精密度710.2準(zhǔn)確度8前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的機(jī)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)則起草。請注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由淮河流域生態(tài)環(huán)境監(jiān)督管理局生態(tài)環(huán)境監(jiān)測與科學(xué)研究中心提出，由中國水利學(xué)會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：淮河流域水資源保護(hù)局淮河流域水環(huán)境監(jiān)測中心、海河流域水環(huán)境監(jiān)測中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳培任、楊剛、王海兵、

3、曹艷秀、何莉莉、李慧慧、趙祺平、李明、王萍、張婷婷、譚偉、尚春林、孫健、王林、王寶寶、王忠、張俊II3水質(zhì)涕滅威、克百威和甲萘威的測定液相色譜法警告：實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和試劑均有一定的毒性，樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免溶劑和試劑接觸皮膚和衣物。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中涕滅威、克百威和甲萘威的液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水中涕滅威、克百威和甲萘威的測定。直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量為100μL時，本方法檢出限為0.2μg/L，測定下限為0.8μg/L。樣品經(jīng)固相萃取濃縮處理，取樣量為100mL時，本方法檢出限為0.02μg/L，測

4、定下限為0.08μg/L。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件中的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T14848-2017地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SL219水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范3方法原理水樣經(jīng)預(yù)處理后注入液相色譜柱中，經(jīng)色譜柱分離，再經(jīng)柱后衍生，用熒光檢測器檢測。柱后衍生反應(yīng)為先用氫氧化鈉將涕滅威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯類化合物水解成甲胺，再與鄰苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反應(yīng)生成強(qiáng)熒光物質(zhì)。4試劑和材料4.1應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的

5、分析純化學(xué)試劑，另有規(guī)定的除外。實(shí)驗(yàn)用水9應(yīng)無干擾測定的雜質(zhì)，或雜質(zhì)含量低于目標(biāo)化合物的檢出限4.1微孔濾膜：玻璃纖維，孔徑0.7μm。4.2甲醇（CH3OH）：色譜純。4.3甲醇溶液：甲醇（4.3）和純水以3:17的體積比混合。4.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。4.5硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：優(yōu)級純。4.6氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷卻備用。4.7無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級純，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷卻備用。4.8氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。4.9聚丙烯酸鈉（(C3H3NaO2)n）：分子量1500～3000。4

6、.10鄰苯二甲醛（C8H6O2）：分析純。4.112-二甲胺基乙硫醇（C4H11NS）：分析純。4.12十水四硼酸鈉（B4Na2O·10H2O）：優(yōu)級純。4.13涕滅威（C7H14N2O2S）：純度≥98%。4.14克百威（C12H15NO3）：純度≥98%。4.15甲萘威（C12H11NO2）：純度≥98%。4.16四硼酸鈉溶液：稱取7.6g十水四硼酸鈉（4.13）溶于800mL水中，用水定容至1L。4.17水解試劑：稱取2.0g氫氧化鈉（4.9）溶于800mL水中，再緩緩加入0.5g聚丙烯酸鈉（4.10），輕輕攪拌使其溶解，用水定容至1L。該溶液使用前需用微孔濾膜（4

7、.1）過濾，并用氦氣脫氣或在線脫氣。4.18反應(yīng)試劑：稱取0.10g鄰苯二甲醛（4.11）溶于10mL甲醇中，再將其加入1000mL四硼酸鈉溶液（4.17）中，混合均勻后用微孔濾膜（4.129）過濾，用氦氣脫氣或在線脫氣，再加入2.0g2-二甲胺基乙硫醇（4.12），混勻。在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，該溶液可保存3天。4.1涕滅威標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.00mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0500g涕滅威（4.14），用少量甲醇溶解后轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用甲醇定容，密封存儲于棕色玻璃樣品瓶中。4℃避光保存，可保存6個月。也可采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4