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《SNT0120-1992-進(jìn)口錦綸、乙綸、丙綸綜絲定性分析方法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、進(jìn)口錦綸、乙綸、丙綸綜絲定性分析方法Methodforqualitativeanalysisofpolyamid，polyethyleneandpolypropylenemonofilamentyarnforimportSN／T0120—921主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錦綸、乙綸、丙綸三種綜絲用比重法，溶解法，熔點(diǎn)法，紅外光譜法定性鑒別的步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)口錦綸(尼龍6)、乙綸(聚乙烯)、丙綸(聚丙烯)綜絲的定性鑒別。2原理根據(jù)錦綸、乙綸、丙綸三種綜絲具有不同的比重、不同的溶解度、不同的耐熱性、不同的紅外光譜，采用比重法、溶解法、熔點(diǎn)法、紅外光譜法進(jìn)行定性鑒別。3取樣數(shù)量
2、和方法3.1取樣數(shù)量同一合同、同一發(fā)票、同一生產(chǎn)批號(hào)為一檢驗(yàn)批。每批抽取5個(gè)樣箱，每個(gè)樣箱抽取一個(gè)樣筒。3.2取樣方法從抽取的每個(gè)樣筒中，各取1m長(zhǎng)樣絲，合并為一束做為試驗(yàn)樣品。4試驗(yàn)方法4.1比重試驗(yàn)法錦綸、乙綸、丙綸具有不同的比重。表1品名比重，mg/mm3錦綸1.14乙綸0.95丙綸0.90-0.914.1.1設(shè)備和材料燒杯：100mL，200mL；量筒；100mL；玻璃攪拌棒：甲醇：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量。4.1.236％甲醇溶液配制(比重0.94mg／mm3)準(zhǔn)確量取甲醇試劑45.4mL，放入200mL燒杯中，加入蒸餾水64mL，攪拌均勻備用。4.1.3試驗(yàn)步驟從樣品中
3、剪取一束長(zhǎng)2cm的樣絲，放入100mL燒杯中，加入36％甲醇溶液50mL，用玻璃棒攪拌1min，靜止5min后，觀察樣絲在溶液中的沉浮情況。4.1.4試驗(yàn)結(jié)果判定一般情況下，樣絲迅速沉入燒杯底部的是錦綸。浮于溶液上面的是丙綸。緩慢沉下去或半浮于溶液下邊的是乙綸。4.2溶解試驗(yàn)法錦綸、乙綸和丙綸在不同試劑中其溶解度不同。錦綸溶于20％鹽酸，乙綸溶于環(huán)己烷，丙綸溶于十氫化萘。4.2.1設(shè)備和材料恒溫水浴鍋燒杯：100mL，200mL；量筒：100mL；玻璃攪拌棒；鹽酸：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量；環(huán)己烷：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量；十氫化萘：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量。4.2.220％鹽酸溶液的配制
4、準(zhǔn)確量取濃鹽酸50mL，放入200mL燒杯中，加入蒸餾水50mL，攪拌均勻備用。4.2.3試驗(yàn)步驟a.從樣品中取—束長(zhǎng)2cm的樣絲，放入100mL燒杯中，加入20％鹽酸溶液50mL，置于24℃恒溫水浴鍋中，攪拌1min，靜止5min，再攪拌1min。觀察樣絲在溶液中的溶解情況。如果樣絲在溶液中溶液即為錦綸。若不溶解，需按b法繼續(xù)試驗(yàn)。b.從樣品中取—束長(zhǎng)2cm的樣絲，放入100mL燒杯中，加入環(huán)己烷50mL，置于恒溫水浴鍋中，加熱到燒杯里溶液至沸。充分?jǐn)嚢?min，靜止5min，再攪拌1min。觀察樣品在溶液中溶解情況。如果樣絲在溶液中溶解即為乙綸。若不溶解，需按c法繼續(xù)試驗(yàn)。
5、c.從樣品取一束長(zhǎng)2cm的樣絲，放入100mL燒杯中，加入十氧化萘50mL，置于恒溫水浴鍋中，加熱到燒杯里溶液至沸。充分?jǐn)嚢?min，靜止5min，再攪拌1min。觀察樣品在溶液中溶解情況。如果樣絲在溶液中溶解即為丙綸。4.3熔點(diǎn)試驗(yàn)法錦綸、乙綸、丙綸具有不同的熔點(diǎn)。表2品名熔點(diǎn)，℃錦綸（6）215～220乙綸125～135丙綸165～1734.3.1設(shè)備和材料哈氏切片器；熔點(diǎn)測(cè)定儀。4.3.2試驗(yàn)步驟從樣品中取一束長(zhǎng)10cm的樣絲，用哈氏切片器切成長(zhǎng)lmm的短絲。將短絲置于熔點(diǎn)儀的電熱板上，調(diào)焦使纖維成像清晰。調(diào)整加溫器，每分鐘升溫6～8℃，在接近熔點(diǎn)前10℃時(shí)，升溫速度控制
6、在每分鐘不大于1℃，在此過(guò)程中仔細(xì)觀察纖維視像變化。當(dāng)發(fā)現(xiàn)纖維開(kāi)始溶化時(shí)，立即記錄其溫度。每批測(cè)定3次，檢驗(yàn)結(jié)果取其平均值。4.3.3試驗(yàn)結(jié)果判定根據(jù)表2錦綸、乙綸、丙綸的熔點(diǎn)與實(shí)測(cè)熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。4.4紅外光譜鑒別法錦綸、乙綸、丙綸具有不同的紅外光譜圖。表34.4.1設(shè)備和材料哈氏切片器；紅外光譜儀；壓片機(jī)；瑪瑙研缽；燒杯；25mL；十氫化萘：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量；甲酸；符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量；溴化鉀：符合國(guó)標(biāo)分析試劑質(zhì)量。4.4.2制備溴化鉀粉末把溴化鉀放入瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉，經(jīng)200目篩后，放入105℃烘箱中烘干。置于干燥器內(nèi)備用。4.4.3試驗(yàn)條件掃描波數(shù)：200～400
7、0cm-1掃描速度：1×8min4.4.4試驗(yàn)步驟4.4.4.1溶解法乙綸、丙綸用十氫化萘溶解。錦綸用80％甲酸溶解。從樣品中取一束長(zhǎng)10cm的樣絲，用哈氏切片器切成5mm的短絲，放入25mL燒杯中，加入少量溶劑。放置于水浴鍋加熱，待樣品全部溶解后，蒸發(fā)殘留溶劑。冷卻后加入幾滴蒸餾水，使樣品薄膜脫離燒杯，取出薄膜待附著水揮發(fā)后，置于紅外光譜儀的樣品光路中，測(cè)其紅光外譜。4.4.4.2壓片法從樣品中取一束長(zhǎng)10cm的樣絲，用哈氏切片器切成1mm的短絲，置于105℃烘箱內(nèi)烘干后，稱(chēng)取1mg樣絲和
