固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用在農(nóng)藥殘留分析中的應用

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1、摘鍪傳統(tǒng)熬有投物襻晶分掇翦處理方法主娶有液一浚摹取、簦l穗摹墩等方法,這些方法具有耗時長、操作繁瑣、且.需要大量有機溶劑等缺點。固相徽萃取(SPME)和微波萃取是新近發(fā)展起來的樣品預處理方法,前者集萃取、分離、濃縮、進樣于一體,具有無需有機溶劑、靈敏、快速的特點;后者利稽分析秘、樣晶纂底、萃取溶劑在微波場中吸收微波能力的差異,快速、商效、選擇性的翠取目標分析茲,減少有稅溶蘩瓣游耗著基縮短分韋廳對瓣。本文第一部分綜述了近年來sPME技術(shù)的發(fā)展狀況,洋細介紹了Sp嫩E一壬

2、p醚聯(lián)震技寒敦琢理、儀瓣橡造及葵在分季廳領域豹應曩。第二

3、部分建立了SPME—HPLC聯(lián)用同時測定水樣和番茄樣品中的呋喃丹、西維黝和異露威三秘氨基甲酸蟾類農(nóng)藥的分孛廳方法。譙優(yōu)化的sPME條件及HPLc條件。F,兩維因在水樣中的線性范閏為O.5一loo}12,L,唳喃丹的線性范圍為O.25—100扯g,L,異丙威的線性范圍為O.5—250ug,L。本方法用于番茄中呋嗡丹、西縫霞及昴蠢藏靜涎定,敬褥了較好結(jié)萊,其線性蓮霞為O.1—2m鎣隍鴦萁酗浚率在91.2~94.6%之間。本文第三部分針對sP艇囂疆Pl£聯(lián)矮鼓零番燕中多蔻炎、噻蓉瑟故測定方法進行了研究。系統(tǒng)地優(yōu)化了sP撇條件及HP

4、Lc條件。方法的線性范圍在O.1一lm璐g之聞,MBC,髑}Z的檢出艱分別為O,003,O。∞lmg&g。該方法皮用于番茄中多菌炭、嚷菌靈的測定,效采良好,RsD分別為6.5私3名%,加標回收率譙83.5—85+6%之間。第霞部分建立rSPM藏。}羽誓聯(lián)用溯定乙霉藏的分豐斤方法。系統(tǒng)適伉億了sPME條件及HPLC條件。方法的線性范圍在l—1000¨眺g之間,檢出限為O.2潮霖g。該方法瘟髑于黃瓜茲測定,效果庭好,麓揀國蔽零在90.6—92,8%之霆。第五部分探索了微波助萃取技術(shù)與網(wǎng)榴微萃取技術(shù)的聯(lián)用,建立了甘+毓中氨基翠酸酸

5、類農(nóng)藥MAE—sPM取鞠,LC聯(lián)曩分輯方法,提贏了摹取效率,改豢了方法淀敏度,擴展了固相微翠取技術(shù)的應用范圍。關鍵謠:聚焦傲波韻摹??;崮程徽萃??;籬效液穗色譜;農(nóng)藥袋辯TheAppⅡcationofSPMEcoupledwithHPI—cinsomePesticideResiduesAnalysisName:HuYhn-xI瑭Major:AgricuItll腭productpr∞essingandstorageen西neeringSupervjsor:PrOf.WangZIliAbstractConventionalOrga

6、nics砌plepreparationmethods,suchasliquid_liquidextmctionandsolidphaSeextraction,aretimeaIldsolventconsuIlljn晷andofteninvolvesevemlcomplicatedprocedures.solidphase血cmex咖ction(spME)aIldIIlicrowaveexmlction(ME)arenewlydevel叩eds鋤plepre嘞tnlemtechIliques.SPMEisasimpleands

7、olvent—n優(yōu)extractiontechIlique,whichintegrdtess鋤plingex旬raction,concen昀donandsa皿1plein住oductionintoasin西estep.MEcanemciennyandselectivdyex廿acttargetanal”es竹DmVariousma曬xesbymakinguse0fmedifferenceofmicrowaveabsorbancecapacitybe咖eenanalytesandsOlvellt.Theexhausdonofo

8、rganicsolventcanbegreaⅡVreducedinⅣIE.hlthefirStpartoftIlis血esis,memeOryandinsmlmentalsetupofSPMEwerein昀duced.ThedeVdopmentaIlditsapplica廿oninhyphen砌mwithHPLCwerereviewed.seco】】dDartOfttlisⅡlesisfbcusesont11einvestiga廿OnOfananalyticalmemodformede嘶nationofmreecarbaII

9、latespes廿cides(carbofum,sevinandisoprocarb)intomtoesbySPME—HPLC.UnderⅡleo叫111izedSPMEaIldHPLCconditions,tIlelinearrangesOfthemethOdwerefbmO.1~2mg

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