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《固相萃取和高效液相色譜》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、固相萃取和高效液相色譜熒光法測定普萘洛爾貼劑對家兔給藥后血藥濃度柯光明1,王麗2,王樹明2,王平1,張強3,郭洪猷1(1北京化工大學(xué)理學(xué)院,北京100029;2北京康倍得醫(yī)藥技術(shù)開發(fā)有限公司,北京100089;3北京大學(xué)藥學(xué)院,北京100081)摘要:目的建立家兔體內(nèi)普萘洛爾血藥濃度的測定方法。方法用WatersOasis○RHLB柱萃取血清中的普萘洛爾,用Xterra○RC色譜柱(39mm×150mm,5),流動相為甲醇005mol·L-1的碳酸氫銨水溶液(pH95),(48∶52),流速10mL·min-1。用18μm高效液相色譜熒光法測定普萘洛爾血藥濃度。結(jié)果普萘
2、洛爾血藥濃度在5~160·L-1內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為09996,μg最低檢測濃度為2·L-1。低、中、高濃度時普萘洛爾的方法回收率分別為9325%,9430%和9620%,萃取回收率分別為μg8931%,9245%,9427%。日內(nèi)和日間精密度RSD分別小于40%和70%。結(jié)論建立了簡單、快速和準確的家兔體內(nèi)普萘洛爾血藥濃度的固相萃取和高效液相色譜熒光測定方法。透皮貼劑中的普萘洛爾可以平穩(wěn)地透過家兔皮膚,穩(wěn)定地控釋達2d。關(guān)鍵詞:高效液相色譜熒光法;透皮貼劑;血藥濃度中圖分類號:R969文獻標識碼:A文章編號:1001-2494(2005)19-1493-04Dete
3、rminationofpropranololinrabbitserumbysolidphaseextractionandHPLCwithfluorescencedetector1,WANGLi2,WANGShuming2,WANGPing1,ZHANGQiang3,GUOHongyou1(1CollegeofScience,KEGuangmingBeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China;2BeijingKBDPharmaceuticalTechnologyDevelopmentLtd,Beijing1000
4、89,China;3SchoolofPharmaceuticalSciences,PekingUniversity,Beijing100081,China)ABSTRACT:OBJECTIVETodevelopaHPLCassayfordeterminingtheconcentrationofpropranololinrabbitserumMETHODSTheseparationwasperformedonaXterra○RC18column(39mm×150mm,5μm)aftertheplasmasampleswereprocessedbyaWatersOasis○RHLBcart
5、rdgaThemobilephaseconsistedofmethanol005mol·L-1ammoniumhydrogencarbonatesolution(48∶52),adjustedtopH95withammoniasolution,withaflowrateof10mL·min-1RESULTSThecalibrationcurvehadgoodlinearityintherangeof5~160μg·L-1,thelimitofdetectionwas2·L-1Theaveragerecoverywas9325%,9430%and9620%for10,40
6、and160μg·L-1,respectiveμglyRSDsforinterdayandintradayvalidationdidnotexceed40%and70%,respectivelyCONCLUSIONThesolidphaseextractionandtheHPLCmethodwithfluorescencedetectionaredevelopedforthedeterminationofpropranololinrabbitserumItappearestobesimple,convenientandpreciseThetransdermalpatchca
7、ndeliverpropranololtorabbitstablyfortwodaysafterasingledoseKEYWORDS:highperformanceliquidchromatographyfluorescence;transdermalpatch;plasmadrugconcentration普萘洛爾是一半衰期較短的受體阻滯劑,用采用液液萃取[1~3,7]、蛋白質(zhì)沉淀[5]等方法萃取血β