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1、ICS73.060D42詞昌中華人民共和國國家標準GB/T8151.7-2000鋅精礦化學分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實施國家無斤董鰲技術(shù)AIA督局發(fā)布GB/T8151.7-2000前言本標準采用兩種化學分析方法測定鋅精礦中的砷量。方法10氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷量”為新方法;鑒于原子熒光光譜儀目前尚未普及，方法2繼續(xù)保留原方法“鋅精礦化學分析方法澳酸鉀滴定法測定砷量”。推
2、薦“氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷量”作為仲裁檢驗方法本標準遵守:GB/T1.1-1993標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第工部分:標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學分析基礎(chǔ)術(shù)語本標準從實施之日起，同時代替GB/T8151.7-1987.本標準的附錄A為提示的附錄。本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口。本標準由葫蘆島鋅廠負責起草。本標準由葫蘆島鋅廠、北京礦
3、冶研究總院起草。本標準方法1主要起草人:李合慶、王向紅;方法2主要起草人:唐菊仙、馮志維中華人民共和國國家標準鋅精礦化學分析方法G11/T8151.7-2000砷量的測定代替GB/T8151.7-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent方法氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷量范圍本標準規(guī)定了鋅精礦中砷含量的測定方法。本標準適用于鋅精礦中砷含量的測定測定范圍:0.005000^-0.80%,方法提要試料以硝酸、硫酸溶解。用硫脈一抗壞血酸將砷預(yù)還原，同
4、時也掩蔽銅、鐵、銀等雜質(zhì)元素，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用氫氣導人石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度。試劑3.1氯酸鉀。3.2鹽酸(p1.19g/mL),3.3硝酸(p1.42g/mL),3.4硫酸(1+1),3.5硫酸(1十4)。3.6鹽酸(1+9)。3.7氫氧化鉀(100g/L),3.8硫脈一抗壞血酸溶液(50.50g/L)，當天配制。3.9硼氫化鉀溶液(20g/L:稱10.0g硼氫化鉀溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中，當天配制3.10砷標準貯存溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(已預(yù)先在105℃士5℃烘1h，置
5、于干燥器中冷至室溫)于300mL燒杯中，加20mL氫氧化鉀(3.7)，加熱溶解，加5mL硫酸(3.4)，以硫酸(3.5)稀釋至1000mL。此溶液1mL含100gg砷。3.11砷標準溶液:移取5.00mL砷標準貯存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，加人75mL鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1ug砷。儀器原子熒光光譜儀，附砷特制高強度空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用:國家質(zhì)，技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準2000-08-01實施tGB/T8151.7-2000檢出限:不大于1ng/mL.精密
6、度:最高濃度標準溶液熒光強度及“零”濃度溶液熒光強度相對于最高濃度標準溶液熒光強度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.。%和1.000工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的熒光強度差值與最低段的熒光強度差值之比，應(yīng)不小于0.90.儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。5試樣51樣品應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2樣品預(yù)先在1050C士50C烘1h,置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至。.0001g,表1砷含量試料量試液總體積分取試液體積測定溶液體積補加鹽酸補加硫腺一抗壞血酸溶液%BmL.LmImLmL0.005^-0.0500
7、.20010010.001001010>0.050^-0.200.20020010.002002020>0.20--0.500.10020010.002502525>0.50-0.800.1002005.002502525獨立地進行二次測定，取其平均值。6.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3鋇1定6.3.1將試料(6.1)置于300mL的燒杯中，加少量水潤濕，加人10mL硝酸，低溫加熱溶解，稍冷后，加人5mL硫酸(3.4)，少量氯酸鉀，加熱至冒硫酸濃白煙，取下，冷卻后，加20mL硫酸(3.5)，加熱溶解鹽類，冷卻后，按表1移人容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
8、6.3.2按表1分取試液，并按測定溶液
