GBT8151.7-2000 鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定.pdf

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1、ICS73.060D42詞昌中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8151.7-2000鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實(shí)施國家無斤董鰲技術(shù)AIA督局發(fā)布GB/T8151.7-2000前言本標(biāo)準(zhǔn)采用兩種化學(xué)分析方法測定鋅精礦中的砷量。方法10氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷量”為新方法;鑒于原子熒光光譜儀目前尚未普及，方法2繼續(xù)保留原方法“鋅精礦化學(xué)分析方法澳酸鉀滴定法測定砷量”。推薦“氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法

2、測定砷量”作為仲裁檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第工部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T8151.7-1987.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由葫蘆島鋅廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由葫蘆島鋅廠、北京礦冶研究總院起草。本標(biāo)準(zhǔn)方法1主要起草人:李合慶、王向紅;方法

3、2主要起草人:唐菊仙、馮志維中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋅精礦化學(xué)分析方法G11/T8151.7-2000砷量的測定代替GB/T8151.7-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofarseniccontent方法氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅精礦中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅精礦中砷含量的測定測定范圍:0.005000^-0.80%,方法提要試料以硝酸、硫酸溶解。用硫脈一抗壞血酸將砷預(yù)還原，同時(shí)也掩蔽銅、鐵、銀等雜質(zhì)元素，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用氫氣導(dǎo)人石英爐

4、原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強(qiáng)度。試劑3.1氯酸鉀。3.2鹽酸(p1.19g/mL),3.3硝酸(p1.42g/mL),3.4硫酸(1+1),3.5硫酸(1十4)。3.6鹽酸(1+9)。3.7氫氧化鉀(100g/L),3.8硫脈一抗壞血酸溶液(50.50g/L)，當(dāng)天配制。3.9硼氫化鉀溶液(20g/L:稱10.0g硼氫化鉀溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中，當(dāng)天配制3.10砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(已預(yù)先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室溫)于300mL燒杯中，加20mL氫氧化鉀(3.7)，加熱溶解，加5mL硫酸(3.4)，以硫酸(3.5)

5、稀釋至1000mL。此溶液1mL含100gg砷。3.11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，加人75mL鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1ug砷。儀器原子熒光光譜儀，附砷特制高強(qiáng)度空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子熒光光譜儀均可使用:國家質(zhì)，技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準(zhǔn)2000-08-01實(shí)施tGB/T8151.7-2000檢出限:不大于1ng/mL.精密度:最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度及“零”濃度溶液熒光強(qiáng)度相對于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.。%和1.000工作曲線線性:將工作

6、曲線按濃度等分成五段，最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值之比，應(yīng)不小于0.90.儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。5試樣51樣品應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2樣品預(yù)先在1050C士50C烘1h,置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至。.0001g,表1砷含量試料量試液總體積分取試液體積測定溶液體積補(bǔ)加鹽酸補(bǔ)加硫腺一抗壞血酸溶液%BmL.LmImLmL0.005^-0.0500.20010010.001001010>0.050^-0.200.20020010.002002020>0.20--0.500.10020010.002502525>0.50-0.

7、800.1002005.002502525獨(dú)立地進(jìn)行二次測定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3鋇1定6.3.1將試料(6.1)置于300mL的燒杯中，加少量水潤濕，加人10mL硝酸，低溫加熱溶解，稍冷后，加人5mL硫酸(3.4)，少量氯酸鉀，加熱至冒硫酸濃白煙，取下，冷卻后，加20mL硫酸(3.5)，加熱溶解鹽類，冷卻后，按表1移人容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.2按表1分取試液，并按測定溶液